欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:10012628
大小:41.50 KB
页数:4页
时间:2018-05-20
《铁含量的测定方法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,10-邻菲啰啉溶液,2.5g/L:称量2.5g1,10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至100
2、0ml;Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液,20ųg/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。仪器:分光光度计;1cm比色皿。三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取20ųg/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2.50m1、5.00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400ųg/Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mo
3、l/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(ųg/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。(二)湿法磷酸中铁含量的测定吸取1ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。不加试样,在同样条件下进
4、行空白试验。(三)计算总铁含量按下式计算w(Fe)=式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,ųg;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,ųg;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,g土壤全铁的测定,可以在分离硅以后的溶液中测定,也可以在灼烧过的R2O3沉淀用焦硫酸钾熔融,用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。当只需要测定铁时,采用氢氟酸(HF)分解法分解土壤样品后不必分离硅。铁的测定通常采用重铬酸钾容量法,邻啡罗啉比色法,原子吸收光谱法[6]或等离子体发射光谱法。其中重铬酸钾容量法适合于含铁量较多的样品测定,邻啡罗啉比色法可以分别测定溶液中的Fe2+和Fe3+,不加还原剂时测定Fe
5、2+,加还原剂时测定Fe2++Fe3+,即得土壤中全铁含量,又可通过差减法计算出Fe3+含量。比色法和原子吸收光谱法均是国家标准方法(GB7873-87,3),适于微量铁的定量测定。11.6.1邻啡罗啉比色法(方法一)11.6.1.1方法原理以盐酸羟胺为还原剂,将三价铁还原为二价铁,在pH2~pH9的范围内,二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物[Fe(C12H8N2)3]2+,借此进行比色测定。其反应如下:4FeCl3+2NH2OH·HCl→4FeCl2+N2O+6HCl+H2OFe2++3C12H8N2======[F6(C12H8N2)3]2+(橙红色)这种反应对Fe2+很灵敏,形成
6、的颜色至少可以保持15天不变。当溶液中有大量钙和磷时,反应酸度应大些,以防CaHPO4·2H2O沉淀的形成。用邻啡罗淋比色法测铁,几乎不受土壤中其它离子的干扰(注1),但有高氯酸盐,则会生成高氯酸邻位二氮杂菲(C12H8N2·HClO4)产生干扰。在显色溶液中铁的含量在0.1~6mg·mL-1时符合Beer定律,波长530nm。11.6.1.2主要仪器分光光度计11.6.1.3试剂1.100g·L-1盐酸羟胺溶液:称10g固体盐酸羟胺(NH2OH·HCl,化学纯)溶于水中,定容至100mL。2.邻啡罗啉显色剂:称固体邻啡罗啉0.1g,溶于100mL水中,若不溶可略加热。3.100g·L-1
7、乙酸钠溶液:称取乙酸钠(CH3COONa·3H2O,分析纯)固体10g,溶于水中,定容至100mL。4.100mg·mL-1铁(Fe)标准溶液:准确称取纯金属铁粉或纯铁丝(先用盐酸洗去表面氧化物)0.1000g,溶于稀盐酸中,加热溶解,冷却后洗入1L容量瓶中,定容。11.6.1.4操作步骤1.吸取1~5mL(注2)脱硅后的系统分析待测液(11.4.2.4,B溶液),移入50mL容量瓶中。加少量水冲洗瓶颈,加入盐酸羟胺溶液
此文档下载收益归作者所有