snt 2081-2008 氧化铝中杂质元素含量的测定 微波溶样icp-aes法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０８１—２００８氧化铝中杂质元素含量的测定微波溶样犐犆犘犃犈犛法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊犻狀犪犾狌犿犻狀犪—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱（犐犆犘犃犈犛）狑犻狋犺犿犻犮狉狅狑犪狏犲犱犻狊狊狅犾狌狋犻狅狀２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２０８１—２００８前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江

2、苏出入境检验检疫局，中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：姜郁、王通胜、包敏、侯晋、魏志勇、李庆安、吴扬、满琳、张梅、钟志光、萧达辉。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０８１—２００８氧化铝中杂质元素含量的测定微波溶样犐犆犘犃犈犛法１范围本标准规定了氧化铝中钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等１２种元素的方法。本标准适用于氧化铝中钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等１２种元素含量的测定。测定范围含量如表１所示。表１１２种元素的测定范围单位为％元素测定范围（质量分数）元素测定范围（质量分数）Ｎａ０．０５６～０．９２９Ｍｎ０．００００

3、５～０．００８０Ｋ０．００１８～０．１０７Ｚｎ０．０００５５～０．０３６８Ｃａ０．００８１～０．１０５Ｃｕ０．００１５～０．０１３７Ｓｉ０．００３３～０．１１４Ｖ０．０００１８～０．００７７Ｆｅ０．００６１～０．０７４Ｃｒ０．００１５～０．０１０６Ｔｉ０．０００３４～０．０１８Ｂ０．０００２６～０．００２６２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０２化学试

4、剂杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＪＪＧ０１５电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程３方法提要采用密闭加压微波溶样法，试料被磷酸溶解，溶液稀释定容至一定的体积后，用ＩＣＰＡＥＳ仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度，从工作曲线上确定其含量。４试剂除特别声明外，本方法所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１磷酸：（ρ＝１．６９ｇ／ｍＬ）。４．２金属铝：高纯铝屑，铝含量≥９９．９９９％（预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干）。４．３单元素标准贮备溶液：钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬

5、、硼等１２种单元素标准溶液可直接使用有证标准物质，或按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，其质量浓度均为１０００／ｍＬ。μｇ４．４Ｋ、Ｃａ、Ｂ混合标准贮备溶液：分别准确移取Ｋ、Ｃａ、Ｂ标准贮备溶液（４．３）１０ｍＬ，１０ｍＬ，１ｍＬ置１犛犖／犜２０８１—２００８于１００ｍＬ塑料容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀，贮存。此溶液１ｍＬ含１００，１００和μｇＫμｇＣａ１０μｇＢ。４．５Ｓｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ混合标准贮备溶液：分别准确移取Ｓｉ标准贮备溶液（４．３）１５ｍＬ，Ｆｅ、Ｚｎ标准贮备溶液（４．３）１０ｍＬ，Ｔｉ标准贮备溶液（４．３）５ｍＬ，Ｍｎ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ标准贮备溶液（４．３

6、）各１ｍＬ，置于１００ｍＬ塑料容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀，贮存。此溶液１ｍＬ含１５０μｇＳｉ，１００μｇＦｅ、Ｚｎ，５０μｇＴｉ和１０μｇＭｎ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ。５仪器５．１电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰（氩气纯度＞９９．９９％）。仪器的稳定性应符合ＪＪＧ０１５规定。１２种元素的分析波长及检出限参见附录Ａ，工作条件参见附录Ｂ。校准曲线的线性相关系数应大于０．９９９。５．２微波溶样炉。工作条件参见附录Ｂ。５．３高压消解罐：内衬为聚四氟乙烯溶样杯。最大操作温度≥２４０℃，最大操作压力≥１０００ｋＰａ。５．４干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。５．５分析天平

7、：感量０．０００１ｇ。６试样６．１试样粒度应通过０．１２５ｍｍ孔径筛网。６．２试样预先在３００℃±１０℃烘干２ｈ，置于干燥器（５．４）中，冷却至室温。７分析步骤７．１试料称取约０．４０ｇ试样，精确至０．１ｍｇ。同时称取两份试料，作平行测定。７．２空白试验准确称取金属铝（４．２）０．２１ｇ±０．００５ｇ，随同试料做空白试验。７．３测定７．３．１试液制备将试料（７．１）置于聚四氟乙烯溶样杯（５．３）中，准确加入１