ICP-AES测定赤泥中的16种元素.pdf

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1、第29卷，第5期光谱实验室Vo1．29，No．52012年9月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratorySeptember，2012ICP—AES测定赤泥中的16种元素薛泽春①李连之刘颖张宪玺(聊城大学化学化工学院山东省聊城市湖南路1号252059)摘要用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AEs)测定了赤泥中Li、Na、K、Ca等16种元素，其RSD均小于5。方法平均回收率在91．O一1O9．4之间，本法灵敏度高，结果准确并且多元素同时测定，可用于赤泥的分析研究中。关键词电感耦合等离子体一原子发射光谱法；赤泥；元素中图分类号：06

2、57．31文献标识码：A文章编号：1004—8138(2012)05—3092—041引言赤泥(Redmud)是用铝土矿提炼氧化铝过程中产生的废弃物，因其为赤红色泥浆状而得名。赤泥中含有丰富的其他伴生元素，铁、铝、镁、钙、钪等，地壳中193万吨钪储量约有75一8o是伴生在铝土矿中。在生产氧化铝时，铝土矿中其他元素得到富集，铝土矿中98以上的钪富集于赤泥中n。目前，随着铝工业的发展和铝土矿石品位的降低，赤泥量也将越来越大，大量的赤泥堆积，不但占用大量的土地，而且还会污染环境]，须对赤泥再处理加以利用，处理赤泥的方法有炼铁，造砖、铺路等简单处理，并没有将赤泥当作有价值的资源。

3、为综合利用赤泥资源，分析了赤泥的元素组成。元素分析可以采用如比色，紫外可见分光光度法，也可采用如原子发射光谱，原子吸收光谱等方法[3。电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)具有检出限低、精密度高、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等优点Ⅲ，本文采用ICP—AES可以对多元素快速、准确同时测定，为赤泥综合利用提供数据参考。2实验部分2．1仪器及工作条件Optima2100DV型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PE公司)，仪器工作参数：射频功率1300W，冷却气流速15L／min，载气流速0．8L／min，辅助气流速0．2L／min，进样量1．5m

4、I／min。ARll40型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，聚四氟乙烯坩埚(欣惠泽奥公司)。2．2材料与试剂赤泥(聊城茌平铝厂)。16种元素混合标准溶液：Sc、Zn标液由国家标准试剂中心提供，其他元素由基准试剂配制，按①联系人，手机：(o)l3465742678；E—mail：xuezechun@lcu。edu。c“作者简介：薛泽春(1974一)，男，山东省聊城市人，讲师．硕士，主要从事化学教学与分析工作。收稿日期：2011-12—16；接受日期：2012—01—07第5期薛泽春等：ICP—AES测定赤泥中的16种元素逐级稀释的方法配制0、0．3、1．2、5．0、20

5、．0mg／I混合标准溶液(详细浓度见表1)。硝酸(65)、高氯酸(70)、氢氟酸(40％)等试剂均为分析纯。实验用水为二次水。2．3样品的处理将赤泥烘干，研磨后称取o．5O29g，置于聚四氟乙烯坩埚内，加入少量水润湿，加入HF：HC10一3：1的溶液5mL，加热直到出现大量白烟，再加入3mL70的HNO。溶解残留物，移入至100mI的容量瓶中，用二次水定容。同时做试剂空白实验。2．4绘制校准曲线，测定样品元素含量在仪器最佳工作条件下，绘制各元素的校准曲线，各元素浓度值如表1所示，据校准曲线计算出样品中元素含量，元素重复测定3次。表1标准系列浓度(mg／L)3结果与讨论3．

6、1ICP—AES发射波长的选择在等离子体中每种元素都有多条发射谱线，多元素同时测定时谱线之间可能会发生干扰，选择仪器推荐的第一、第二发射波长进行测定，综合分析强度，干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少、精密度好的分析线，见表2。表2测定元素的发射波长元素波长(nm)元素波长(nm)Li670．7Sc361．4Na589．6V310．2K766．8Fe238．2Ca317．9Co228．6Mg285．2CU327．4Ih455．4Zn206．2Al396．2Cd228．8Sr407．8Pb220．43．2方法检出限对样品空白溶液重复测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素

7、的检出限；由标准溶液作出线性方程及相关性系数，结果见表3。由表3可知，ICP—AES对各种元素都有较低的检出限，光谱实验室第29卷线性关系良好，表明方法可行。表3元素检出限、线性方程及相关性系数及线性范围3．3回收率实验配制含量已知的溶液，测定其浓度，平行测定5次，测得平均回收率见表4。由表4可知，在测定的浓度范围内，各元素的回收率在91．0％一1o9．49／5之间，表明该方法准确、可靠。表4元素的回收率(n一5)样品含量测定值平均回收率一样品含量测定值平均回收率．兀黍(mg／L)(mg／L)()兀荼(mg／L)(mg／L)(