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《对高纯气体标准物质中微量或痕量杂质分析的要求_牛丽红》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第28卷第4期低温与特气Vol.28,No.42010年8月LowTemperatureandSpecialtyGasesAug.,2010对高纯气体标准物质中微量①或痕量杂质分析的要求牛丽红,于世林(北京化工大学北方学院,北京东燕郊迎宾北路45号101601)摘要:阐述了对高纯气体产品质量监测的重要性并分析了影响高纯气体质量监测准确性的各种因素(掌握正确的取样技术;配备高气密性、不产生交叉污染的配气和测量装置;选择高灵敏度的监测方法;建立完善的质量保证体系)。关键词:高纯气体;杂质分析;取样技术;测量装置;质量保证体系中图分类号:O659文献标志码:A文章编
2、号:1007-7804(2010)04-0039-04doi:10.3969/j.issn.1007-7804.2010.04.012TheDemandofMicroorTraceImpurityAnalysisForHighPurityGasReferenceMaterialsNIULihong,YUShilin(NorthCollegeofBeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing101601,China)Abstract:Thispaperdescribestheimportanceofproductqua
3、litymonitorinyofhighpuritygasandanalysesvariousfactorwhicheffectaccuracyofqualitymonitoringofhighpuritygas(masteringpropersamplingcraft;providingequipmentofpre-paringmixedgasesandmeasurementingthathavehighairtightanddon′thappencrosspollution;selectingmonitoringmeth-odthathavehighsen
4、sitivety;establishingperfectqualityensurancesystem)Keywords:highpuritygas;impurityanalyses;samplingtechnique;measurementdevice;qualityensurancesystem-6-9-12在高纯度气体标准物质研制中对微量或痕量杂应保证控制在10、10、10数量级。对从事质的准确监测,往往是研制工作中的难点。高纯气高纯气体质量监测的实验室应当配置高精度的分析体是保证半导体芯片、大规模集成电路生产质量的仪器,并且每年要进行计量认证,虽然投资较
5、高,关键因素,高纯气体的生产要受到众多因素的影但对保证高纯气体的质量,提供准确可靠的分析数响,从称量配气到使用,它要流经很多管道,接触据是绝对必要的。许多配件、控制装置和净化设备,在长期运转过程中,受配件、装置、材质的影响,局部可能发生泄1影响高纯气体标准物质质量监测、漏或渗漏,均会造成高纯气体的污染。在制备高纯准确性的各种因素气体标准物质的过程中,同样也受到上述各种因素的影响。因此,对高纯气体纯度的监测,是保证生产过程产品质量的关键环节。1.1掌握正确的取样技术为保证高纯气体标准物质的质量,必须配备高由于气体样品具有高扩散性,制备高纯气体标素质的分析人员进行
6、检测和分析工作,其杂质含量准物质的均匀性是容易实现的。分析采样技术是获①收稿日期:2010-04-1440低温与特气第28卷取准确分析结果的先决条件,所采样品应反映高纯打开V1和V3,待测气经L1进入L2经V3由气体真实的平均组成,具有代表性。真空泵排放再清洗L2,待L2气体置换后,关闭由于采样时,处于大气环境下,应严格保持采V3。此时待测气可由V1直接通入测量仪器,再用样系统的密闭性,防止如O2、H2、H2O、烃类等测量仪器直接测定待测气体样品中的痕量组分。永久性气体沾污采样系统,而造成错误的分析结上述用真空泵分段抽空进行气体管路置换,可果。因此,研制“无污
7、染”的直接进样装置,是防止连接管路中残存杂质气体滞留在连接管路,防完成痕量分析的关键技术,此时可使用高灵敏度的止连接管路被污染。-6-9检测器,直接监测10～10数量级杂质。当使用灵敏度较低的检测器时,为提高检测灵敏度,可采用变温浓缩进样技术,预富集浓缩柱,增压进样法和二维气相色谱的峰切割富集技术(中心切割、前端切割、后端切割),来增加进样量,以间接测定微量和痕量杂质的含量,但由于增加了操作步骤,增大了产生沾污的因素,因此此时会降低测定结果准确度,分析结果不如直接进样技术准确。图1连接管路气体置换示意图1.2配备高气密性、不产生交叉污染的重量法或Fig.1Co
8、nnectingpipegasrepl
