顶空-气相色谱法同时测定包装材料中18种有机溶剂残留.pdf

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1、第29卷第2期分析科学学报2013年4月Vol。29No．2JOURNALOFANALYTICALSCIENCEApr．2O13文章编号：1006—6144(2013)02—0248—05顶空一气相色谱法同时测定包装材料中18种有机溶剂残留卫荣，汪仕韬，邵卫卫，王敏(江阴市产品质量监督检验所，江苏江阴214431)摘要：采用顸空一气相色谱法对包装材料中可能存在的18种有机溶剂残留进行了分析。选取三种极性不同的毛细管柱进行分离，结果发现VOCOl中等极性柱分析效果较好。色谱进样口温度170oC；检测器温度250℃；柱温程序升温方式：40℃保持3min，以4℃·min速率升温至6

2、O℃，保持5min，再以10oC·min速率升温至120℃，保持10rain；载气流速：1．8mL·min-。，分流比为5：1．。样品加热平衡温度为9O℃，加热时间为30min。所建立的方法线性较好，操作简便，各有机溶剂检出限在0．002～0．007mg·m之间，回收率在93．20～102．53范围内。通过对12种包装材料进行检测，表明该方法适用于包装材料中溶剂残留量的检测。关键词：顶空一气相色谱法；包装材料；有机溶剂；残留中图分类号：O657．71文献标志码：A随着现代工业的发展，包装产业正以迅猛的势头在飞速发展。其中软包装产品因为易印刷成型、外表美观、携带方便深受消费者青

3、睐，广泛用于食品、药品包装。软包装产品是以纸张、塑料薄膜、铝箔等材料为基材，经印刷、粘合而成。粘合剂与油墨的使用导致包装材料中可能存在乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯，以及苯类溶剂苯、甲苯、二甲苯(含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯)等十几种溶剂]。这些残留的溶剂大多有很强的毒性，尤其是苯类溶剂有致癌性。若采用含有较高残留溶剂的材料包装食品、药品将会危害人们的身体健康。近年来，随着人们对食品安全的重视，已意识到其包装材料存在的安全隐患。因此，建立一种能快速测定包装材料中有机溶剂残留的分析方法具有重要的意义。目前包装材料中挥发性物质的检测主要采用气相色

4、谱法(GC)E24]、气相色谱一质谱法(GC—MS)E5-7~、示波极谱法等。现有文献虽有对溶剂残留进行分析的报道，但仅针对部分有机溶剂残留物。本文采用顶空一气相色谱法，能同时测定包装材料中可能存在的18种有机溶剂残留。该法检测快速、准确，灵敏度高，重现性好。1实验部分I．1主要仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪，附氢火焰离子检测器，GI888自动顶空进样器，25mL顶空进样瓶(美国，安捷伦公司)。甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、苯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、问二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯标准品及溶剂环己烷均

5、为色谱纯(>99．5，北京上立方联合化工技术研究院)。1．2标准溶液的配制根据表1所示，准确移取各标准溶剂至100mL容量瓶，用环己烷定容至刻度。此为18种有机溶剂的混合标准贮备液。将贮备液稀释10倍作为混合标准使用液，备用。收稿日期：2012—03～06修回日期：2012—04—19*通讯作者：卫荣，女，工程师，主要从事食品包装材料方面的检测研究248第2期分析科学学报第29卷表118种溶剂取样量TableISamplevolumeofthe18organicsolventss0IventSamp1ingcorrespondicorrespondi“g，s。lVvolume

6、(mL)quUa1儿ity(g，VOlUmemL，)quUa1儿itVy(g，)Methanol64．755Butanol64．8630Ethano164．743Propylenelycol87monomet．hylet．her．368oAcetone64．7412Propylacetate65．3268Is0pr0pylcarbino164．7214Toluene43．46681一Propanol64．8288n-Buty1acetate65．2956Butanone64．8324Ethylbenzene21．7400Ethylacetate87．2048，一Xylene1

7、0．8609Isopropy1acetate65．331P—Xylene10．8644Benzene21．7572O-Xylene21．76021．3气相色谱条件1．3．1顶空条件顶空瓶加热温度：9O℃；进样温度：100℃；传输线温度：110℃。样品平衡时间：30rnin；顶空加压时间：0．20min；进样时间：1min。1．3．2色谱条件Vocol毛细管气相色谱柱(60m×0．32mm×1．8m)；载气为氮气(≥99．999)，流速1_8mL·min_。；进样口温度为170℃，分流比为5：1；检测器温