顶空-气相色谱法及其在胶粘剂有机残留测定中的应用.pdf

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1、2014年第45卷第7期渐；2化工—．45—．顶空一气相色谱法及其在胶粘剂有机残留测定中的应用徐苗森1,2，刘海玲(1．同济大学环境科学与工程学院，上海200092；2．宁波综研化学，浙江宁波315812)摘要：顶空一气相色谱法作为一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段，近年来引起人们广泛的研究兴趣。简要介绍了顶空一气相色谱技术及其在胶粘剂有机残留测定中的应用，并对其应用前景进行展望。关键词：顶空气相色谱；胶粘剂；有机残留；测定；应用文章编号：1006-4184(2014)6—0046—04顶空一气相色谱法(headspaceg

2、aschromatog—2顶空一气相色谱法的分类raphy，HS—GC)又称液上气相色谱，是近年来新兴的一种独立的样品处理技术，相较于传统的预处顶空分析源于分析基质(固体或液体)上方理技术，它具有简便、快捷、灵敏度高、环保、易于的气体，于1939年初显雏形。2O世纪50年代随实现仪器自动化等优点，是一种符合“绿色分析着气相色谱法的诞生，到1958年，首次尝试将顶化学”要求的分析方法。当前，顶空一气相色谱空作为一种样品处理技术与气相色谱联用对挥已经广泛应用于环境监测、生物医药、有机溶发物和半挥发物进行分析[31。现代顶空一气相色谱

3、剂残留检钡0以及药物代谢动力学等领域川。该法已经形成一个相对较为完善的分析体系。根据方法在胶粘剂测定方面的应用日益普遍，但至取样和进样方式不同，主要分为三类：静态顶空今还未见相应综述报道，本文依据文献，对该分析(staticheadspaceanalysis)t~、动态顶空分析方法和技术在测定胶粘剂方面的有关情况进(dynamicheadspaceanalysis)m3和顶空一固相微萃取行了总结。分析(headspacesolid—phasemicro—extractionanaly-sis)~。1顶空一气相色谱法的分析原理2．

4、1静态顶空分析技术顶空一气相色谱的分析原理基于Dalton定静态顶空分析又称为平衡顶空或气相萃取，律、Raoult定律和Henry定律[2】。利用样品(液体或先将样品密封于顶空瓶中，加热顶空瓶并在一定固体)中的各个挥发性组分在密闭恒温系统中达的温度下保持一定时间后，使气液两相达到平衡平衡后，气相和液(固)相中挥发性组分比值恒定状态，然后抽取顶部气相部分进行色谱分析。静的原理，对平衡后液(固)体上部的气体进行气相态顶空具有操作简单，基质干扰小，样品组分不色谱分析。易丢失等诸多优点，克服了直接进样法的主要缺收稿日期：2014—03—

5、17作者简介：徐苗森(1981一)，女，浙江绍兴人，在职硕士，研究方向：有机残留分析检测，胶黏剂及胶带研发。E-mail：yongwupeng@gmail．oom。——46—ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVo1．45No．7(2014)点，样品不直接进入气相色谱，只有易挥发的残使胶粘剂产生不良气味，而且大部分有机残留对留溶剂等进入气相色谱进行分析。该技术适用于人体都呈现不同程度的毒性，因此对胶粘剂中有环境、食品、生物医药中挥发性有机化合物的测机残留的种类和含量的准确、快速、有效地检测，定，特别是水溶性药物中残留

6、溶剂的测定61，目对保证产品质量和人民健康生活是有积极意义前，该技术已经成为各国药典中药品残留溶剂测的。定的首选方法。3．1顶空一气相色谱法在胶粘剂残留单体分析中2．2动态顶空分析技术的应用动态顶空分析是用流动的惰性气体将样品李根容等采用静态顶空一气相色谱外标定中的挥发性成分吹扫出来，再用一个吸附装置量法测定了白乳胶样品和其半成品中的乙酸乙(捕集器)吸附吹扫出来的物质，然后经过解析后烯酯的含量，测定结果工作曲线线性关系良好，送入气相色谱仪进行分析，所以动态顶空又称为线性方程和相关系数分别为：Y=4E一06x—l。4831，吹扫一

7、捕集。动态顶空分析的最大优点是灵敏度R2=0．9991；同样地姬厚伟等[3Ol采用静态顶空一气相高，特别适用于低浓度残留溶剂的分析。但动态色谱一质谱法建立了烟用白乳胶中残余乙酸乙烯顶空分析也存在诸多缺点，如仪器结构复杂、样酯的内标定量测定方法，结果表明，该方法快速、品管较难清洗、仪器自动化程度较低、重现性低准确、灵敏度高，对乙酸乙烯酯的检测限、加标回等。该技术不仅适用于样品中挥发性较高组分的收率和相对标准偏差分别0．63mg／kg，104％～测定，对较难挥发及浓度较低的组分也同样有lO7％和2．5％～4．9％，适合于烟用白乳胶中

8、残余乙效，目前该技术多用于沸点低于200oC，溶解度小酸乙烯酯的定量分析。于2％的挥发性或半挥发性有机物的测定【。刘丹等『3-32]采用顶空一气相色谱质谱联用技2．3顶空一固相微萃取分析技术术建立了一种测定胶粘剂中多种丙烯酸酯和甲顶空一固相微萃取分析是近年来新兴