色谱柱内衍生反应测定甲醛的含量研究.pdf

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1、工艺管理色谱柱内衍生反应测定甲醛的含量研究谢宠（瑞安市方圆产品质量检测有限公司，浙江温州325200）摘要：在甲醛含量测定方面，使用衍生高效液相色谱法将2.2.2样品的提取分析能使甲醛测定的灵敏度得到提升，并且能够实现定量准确检在实验过程中，需要在10mL容量瓶中进行0.5g甲醛样品测。基于这种认识，本文对利用衍生反应测甲醛的原理展开了稀释定容。在60℃的恒温水浴中，分别对样品加热不同的时分析，然后通过实验对该方法展开了研究，从而为关注这一话间，然后将样品溶液冷却至室温，将得到甲醛提取程度不同的题的人们提供参考。溶液。而经过实验发现，将甲醛样品溶液加热至40min，并且对关键词：色谱

2、柱；衍生反应；甲醛；测定冷却后的上层清夜进行取样分析，则能发现加热至40min溶液[2]在现实生活中，建筑材料、工业废水和人造纤维等物质中的色谱峰面积不会继续增加。因此，需要将甲醛样品加热都含有甲醛。而甲醛是一种将对人体产生刺激的毒物，能够影40min，才能够完成甲醛的完全提取。响人体的神经行为和免疫水平。所以，各行各业都需要采取方2.2.3方法测定水平分析法进行甲醛含量的测定，以免因甲醛含量超标威胁人的身体健确定色谱条件后，就可以对甲醛标准及样品溶液进行分康。而就目前来看，使用化学方法和气象色谱法测定甲醛都存析。在10个样品溶液中，将有一峰与对照品有着相同的保留在一定的弊端。因此，

3、有必要对色谱柱内衍生反应测定甲醛含值。在紫外区190~400nm范围内利用二极管列阵检测器扫面，量的方法展开研究，以便更好的开展相关工作。则能够得到相似的紫外光谱。在238nm处，将存在最大吸收。1利用衍生反应测甲醛的原理因此，可以证明该样品中含有甲醛。利用238nm紫外线进行检测，在信噪比为3的情况下，能够检测出甲醛限量为5ng。对利用衍生高效液相色谱法进行甲醛含量的测定，其实就是30~300mg/L的甲醛稀释液进行测定，可以得到相关系数为利用偏二甲肼与甲醛的反应对甲醛进行测定。将偏二甲肼当0.9999的回归方程，所以可以认为这一质量浓度范围内的甲醛成是流动相放在紫外区，其对紫外线

4、并无吸收。在色谱柱内与具有良好线性。对250mg/L浓度的甲醛进行再次分析，得到的甲醛发生反应后，则会生成偏二甲腙，而该产物则拥有一定的[1]相对标准偏差为0.29%，因此可以说明使用该种测定方法将获紫外线吸收强度。同时，该产物在水中具有较大溶解度，并且[3]得良好的精密度。在此基础上，将一定量甲醛标准溶液加入不会在色谱柱内结晶析出。而该产物可以保留较长的时间，反已测含量的溶液中，然后对加入量和增加量进行比较，则能够应也具有较好重现性，因此能够为甲醛含量检测带来便利。得到95.9%~102.5%的加标回收率。2色谱柱内衍生反应测定甲醛的含量研究2.2.4样品的测定分析2.1实验条件在

5、上面提出的色谱条件下分别对2mg/L、4mg/L、6mg/L、为开展实验，可以使用HP1100高效液相色谱仪，并使用含8mg/L、10mg/L和30mg/L标准溶液进行测定，然后利用HP量为39%的甲醛溶液。色谱柱为ZorbaxODS柱，流动相内含有CHemstation软件对数据进行分析，则能够完成甲醛量和峰面积0.012mol/L偏二甲肼-甲醇（85：:15），流速为0.8mL/min，柱温为的线性回归处理。选取5种常见胶黏剂和内墙涂料，分别取40℃。而甲醛衍生物将保留5.2min，使用的紫外线波长为0.5g在10mL容量瓶中稀释。完成稀释液密封后，则需要将其放238nm。在实验

6、时，需要将甲醛溶液配置成300mg/L的储备溶在60℃恒温水浴中加热40min，然后冷却至室温。而对溶液上液，并且稀释成10个质量浓度的标准溶液。在配置流动相溶液层清夜进行过滤取样后，则可以利用色谱柱方法对这几种常见时，需要在500mL水中进行1.36g二水合乙酸钠溶液的溶解，并胶黏剂和内墙涂料进行检测。经过检测，可以发现其中有一种且利用冰乙酸将其调制一定pH值，然后加入0.45mL偏二甲内墙涂料含有0.044mg/g的甲醛。肼。而将溶液与甲醇按比例混合前，还要使用0.45μm滤膜进3结语行溶液过滤。总而言之，使用色谱柱内衍生反应进行甲醛含量的测定，2.2实验及结果可以通过将衍生化和

7、分离反应结合起来缩短甲醛测定时间，并2.2.1反应条件对测定的影响且也能够通过促进衍生反应进行提升测定的灵敏度。因此，相在实验过程中，偏二甲肼将与甲醛发生亲核加成反应。而信在医院污水、大气降水和工业废水中的甲醛测定上，该方法增大偏二甲肼浓度，从而使浓度从0.006mol/L上升至0.012mol/都能得到应用。L，则能够使衍生平衡反应时间由2h缩短至1h。由于偏二甲肼参考文献：具有较弱的碱性，所以其脱水反应速度将受到影响。而在弱酸[1]鲁燕骅,杨丽仙,牛华