液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法.pdf

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1、第43卷第3期化工教学化工设计通讯2017年3月ChemicalTeachingChemicalEngineeringDesignCommunications液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法耿庆保（安徽金禾实业股份有限公司，安徽来安239200）摘要：用甲醛和乙醛分别与2，4-二硝基苯肼发生衍生化反应，通过衍生化反应与液相色谱结合的方法，得到高效液相色谱法对环氧乙烷中甲醛和乙醛的含量测定方法。并且在测定环氧乙烷中醛含量时进行干扰实验。研究结果表明：环氧乙烷对这个衍生化反应有抑制作用，在甲醛和乙醛标准溶液里加入环氧乙烷本底，可以消除样品里环氧乙

2、烷本底产生的负向干扰。把浓度作为横坐标，纵坐标为峰高绘制工作曲线，计算出的相关系数是：甲醛的是0.9995、乙醛为0.9993。甲醛和乙醛的回收率都为94％～104％。关键词：环氧乙烷；甲醛含量；乙醛含量；液相色谱法中图分类号：TQ223.26；O657.72文献标志码：A文章编号：1003–6490（2017）03–0132–02DeterminationofFormaldehydeandAcetaldehydeinEthyleneOxidebyLiquidChromatographyGengQing-baoAbstract：Thisstudyused

3、formaldehydeandacetaldehydein24-two，4-dinitrophenylhydrazinederivatizationreaction，bycombiningthemethodofderivativereactionandliquidchromatography，HPLCmethodforthedeterminationofthecontentoftheobtainedformaldehydeandacetaldehydeinethyleneoxidechromatography.Andtheinterferenceexpe

4、rimentwascarriedoutinthedeterminationofthealdehydecontentoftheepoxyethane.Theresultsshowedthattheepoxyethanecouldinhibitthederivatizationreaction，addingethyleneoxidetothestandardsolutionofformaldehydeandacetaldehyde，whichcouldeliminatethenegativeinterferencefromthebackgroundofeth

5、yleneoxideinthesample.Theconcentrationasthehorizontalcoordinate，verticalcoordinatesforthepeakheightoftheworkcurve，calculatedthecorrelationcoefficientis：theformaldehydeis0.9995，theformaldehydeislowerthantheformaldehyde0.9993.Therecoveryofformaldehydeandacetaldehydewasbetween94%and

6、104%.Keywords：ethyleneoxide；formaldehydecontent；acetaldehydecontent；liquidchromatography作为有机合成原料之一的环氧乙烷，环氧乙烷的纯度对柱是ODSC18的不锈钢柱；注射器用的是（50～100）μL的后续的反应有着很重要的影响，尤其是加成和聚合的转化率平头注射器；分别用到刻度为20mL、500mL、1000mL的量和分子质量。如果环氧乙烷中甲醛和乙醛含量高的话，会使筒；还有50mL和100mL刻度的容量瓶；还用到1mL、2mL、在生成乙二醇时含有醛，进而对生成的产品质量

7、造成不良的影10mL的移液管。还要配置1mg/mL的甲醛标准溶液：甲醛标响和后果。只有通过测定甲醛和乙醛的含量，才能分析醛产准溶液制备前要参考国际规定的分析纯试剂的实际含量标准。生的原因，进而找到解决办法，对相应工序进行调整。近年来，同理，同等浓度的乙醛的制备也要根据国际标准含量来制备；测定环氧乙烷中醛的含量方法有两种，分别是化分滴定法和而且乙腈和水的比例设为57∶43；称取0.4g的2，4-二硝基分光广度法，这两种方法测出的都是醛的总含量，有一定的苯肼放入40mL乙腈中，再加入5.5mL水和1.5mL硫酸的混合局限性。用甲醛、乙醛与2，4一二硝基苯肼发

8、生衍生化反应，液，混合均匀以后配置成衍生液。再通过液相色谱柱对生成的物质进行分离