柱后衍生-离子色谱法测定化妆品中溴酸盐的含量

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1、柱后衍生-离子色谱法测定化妆品中溴酸盐的含量摘要：本文建立了柱后衍生-离子色谱测定化妆品中溴酸盐含量的方法。方法选用对溴酸盐具有特殊选择性的IonPacAS19高效阴离子交换色谱柱进行分离，AMMS膜抑制器在线产生衍生试剂，在柱后反应管进行溴酸盐衍生，紫外检测器间接测定溴酸盐的含量。方法操作简单，灵敏度较高，重现性较好。关键词离子色谱，柱后衍生，化妆品，溴酸盐一．前言溴酸钾对皮肤、眼睛和粘膜具有一定的刺激性，《化妆品卫生规范》(2007版)中明令禁止添加。AOAC956.03[1]标准方法中采用碘-淀粉

2、显色，硫代硫酸钠返滴定法定量测定了小麦粉和面粉中溴酸盐的含量，方法操作较为繁琐，且容易受到样品中具有氧化还原能力的物质的干扰，造成检测结果假阳性。GB/T5750.10-2006推荐以抑制电导-离子色谱法直接测定饮用水中溴酸盐的含量[2]。化妆品中添加了各类保湿剂、防腐剂，对滴定法和直接电导-离子色谱法的检测结果产生了较多未知干扰，增加了溴酸盐的检测难度。梁春穗等以邻二甲基联苯盐酸盐为衍生试剂，柱后衍生-离子色谱法测定了面粉中溴酸盐的含量，取得了良好的分离检测效果，具有选择性好，灵敏度高等特点，但衍生试

3、剂对人体具有一定的危害性[3]。本文研究建立了柱后衍生-离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法，方法选用对人体无害的无机试剂，使用AMMS在线产生衍生反应所需衍生试剂，对溴酸盐具有独特的选择性，消除了样品基体对溴酸盐的干扰。www.seppu.net二．实验部分2.1实验设备及试剂ICS2000离子色谱仪(美国Dionex公司)，配有氢氧化钾(KOH)淋洗液发生装置(EG)，VWD紫外检测器，PC-10柱后衍生装置，375μL反应管。AMMS300(4mm)微膜抑制器，IonPacAG19(4×50mm)高效

4、阴离子保护柱，IonPacAS19(4×250mm)高效阴离子分析柱，Chromeleon数据库管理系统，onguardRP柱，0.22μm尼龙针式过滤器。1000mg/L溴酸根标准储备液购自国家标准物质中心。碘化钾、钼酸铵均为国产分析纯试剂。浓硫酸为国产优级纯试剂。所有实验用水的电阻率均大于18.2MΩ·cm。2.2色谱条件分析柱：IonPacAS19；保护柱：IonPacAG19；淋洗液：氢氧化钾溶液(KOH)梯度淋洗(梯度程序见表1)；淋洗液流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样体积：200

5、μL；柱后衍生试液：43.1g碘化钾溶解于500mL水中，加入215μL2.0M钼酸铵溶液，稀释至1L；衍生试液流速：0.4ml/min；衍生反应温度：80℃；检测波长：352nm。表1氢氧化钾淋洗液梯度程序表2.3样品前处理2.3.1膏霜类样品：称取2.00g样品，以100%乙腈定容至10ml，充分振荡混匀，6000r离心5~10min，取上清液稀释10倍，经过0.22μm尼龙过滤膜、onguardRP柱处理后，上机测定；2.3.2洗发液、沐浴露、爽身粉类样品：称取1.00g，以超纯水定容至100ml

6、，充分振荡混匀，经过0.22μm尼龙过滤膜、onguardRP柱后，上机测定。三．结果与讨论3.1色谱条件的选择化妆品中常添加有机酸类、醇类物质作为防腐剂和保湿剂，这类物质在抑制电导-离子色谱法中常对溴酸盐的分离检测产生较大的干扰。因此，需要探寻一种选择性更好的方法对化妆品中溴酸盐进行测定。柱后衍生-离子色谱法以离子交换分离为基础，利用待测化合物的某些特殊性质，选择合适的衍生显色试剂进行显色反应后，再用紫外检测器测定衍生产物的吸光度间接测定待测组分的含量。本文基于如下反应原理，间接测定了化妆品中溴酸盐的

7、含量。BrO3-+3I-+3H+.3HOI+Br-3HOI+3I-+3H+.3I2+3H2O3I2+3I-.3I3-由衍生反应得到的I3-在352nm处具有强烈吸收。反应所需碘离子由AMMS在线酸化得到，具有相当高的活性和纯度。某护手霜样品及加标分离检测谱图见图1图1某护手霜样品及其加标样品中溴酸盐的分离检测谱图3.2方法线性、重现性及检出限在选定色谱条件下，浓度为1.0μg/L~200μg/L范围内溴酸盐浓度与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数R2=0.99995。根据三倍信噪比计算得本方法对溴酸

8、盐的检出限为0.1μg/L。将某样品平行处理七次，进样分析，溴酸盐的检测浓度RSD<3%。3.3样品检测结果及加标回收实验抽选出不同类型的化妆品样品进行测定，均未检出溴酸盐，对样品进行加标回收实验，其回收率为81~108%，证明此方法检测结果可靠。四．结语本方法选择性较好，灵敏度较低，非常适合于化妆品中痕量溴酸盐的分离分析。参考文献[1]AOACOfficialMethod956.03BromatesandIodatesinWhiteand