硅酸三(氯乙基)苯酯的合成及表征.pdf

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1、第1期化学世界·23·硅酸三(氯乙基)苯酯的合成及表征王彦林，刁建高，纪孝熹，康天飞(苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏苏州215009)摘要：以四氯化硅、苯酚和坏氧乙烷为原料，合成新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苯酯。探讨反应物质的量比，反应温度及反应时间等对收率的影响，筛选出最优工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为l：1，四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1：3．2，反应温度为30℃，反应时间为2h，产率为98．5。并采用FTIR，HNMR，极限氧指数等表征化合物硅酸三(氯乙基)苯酯的分子

2、结构及性能。关键词：四氯化硅；苯酚；环氧乙烷；阻燃增塑剂中图分类号：TQ314．248文献标志码：A文章编号：0367-6358(2014)01—0023—03SynthesisandCharacterizationofTrichloroethylPhenylSilicateWANGYan—ling，DIAOJian—gao，jIXiao—xi，KANGTianfei(College0／ChemistryandBioengineering，SuzhouSciemeandThnologYUniversi

3、ty，Jiang“Suzhou215009，China)Abstract：Asilicon—halogensynergisticflameretardantplasticizertrichloroethylphenylsilicatewassynthe—sizedbyusingsilicontetrachloride，phenolandethyleneoxideasrawmaterials．Theeffectofreactiontime。temperatureandratioofreactantson

4、productyieldwasstudied．Theoptimalconditionsforprepara—tionwereasfollows：r／(silicontetrachloride)："(pheno1)was1：1；”(silicontetrachloride)(ethyleneoxide)wasl：3．2；andreactiontimeWAS2hat30℃．Theproductyieldcouldreach98．5．Themolecularstructureoftrichloroethyl

5、phenylsilicateanditspropertiesweremeasuredbymeansofFTIR，HNMRandI0Itechnique．Keywords：silicontetrachloride；phenol；ethyleneoxide；flameretardantplasticizer随着世界能源危机的加剧和环境保护的重视，大量四氯化硅的污染问题。目前塑料加工行业对阻全球转向可再生能源和清洁能源的开发。太阳能作燃剂和增塑剂市场容量巨大，将四氯化硅作为原料为取之不竭、用之不尽的清洁能源

6、，促进了光伏产业制成阻燃剂或增塑剂是市场急需的研发课题。本研的快速发展{=1]。多晶硅是光伏产业的基础原材料，究设计以四氯化硅、苯酚和环氧乙烷为原料合成了但多晶硅的生产会产生大量污染物四氯化硅，四氯硅酸三(氯乙基)苯酯。将硅酸三(氯乙基)苯酯用于化硅在工业上没有大的应用去向[2,33。现有的转化聚氯乙烯等材料中发现具有很好的阻燃性和增塑处理工艺技术要求高、投资大．1I_。而将四氯化硅性，可做为阻燃增塑剂使用且市场需求巨大。所以作为精细化工原料转化为市场规模化应用的产品是本研究对我国的阻燃增塑剂产业和光

7、伏产业的发展一条有效途径。用四氯化硅生产硅酸四乙酯等已成具有重大的现实意义。功生产]，但相关行业市场容量很小，远远不能解决1实验部分收稿日期：2012-11-06作者简介：王彦林，男(1957一)，河南开封人，教授，主要从事精细有机合成与阻燃材料的开发研究。E—mail：wangyanlinsz@163．COFI1。化学世界1．1主要试剂与仪器30℃反应2h，产率随着环氧乙烷与四氯化硅的物四氯化硅：工业品(重蒸)，河南万年硅公司；苯质的量比(r)增大而逐渐增加，但到3．2后产率几乎酚：CP，国药试剂有

8、限公司；环氧乙烷：工业品，辽阳不变。而环氧乙烷沸点低，易燃易爆，过量不利于安石化公司。全，且不易回收。因此综合考虑各种因素，选择r一半微量磨口制备仪一套；XJ一01型挤出机，吉林3．2较适宜。物质的量比对产率的影响见表2。大学科教仪器厂；900—2极限氧指数测定仪，南京方表l反应时间对产率的影响山分析仪器厂；TJ270—30红外分光光度计，天津市反应时间／h收率／拓普仪器有限公司；INOVA一400MHZ核磁共振仪，美国瓦利安公司；2WAJ阿贝折射仪，上