硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征.pdf

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1、第9期化学世界硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征刁建高。王彦林，纪孝熹。康天飞(苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏苏州215009)摘要：以四氯化硅和环氧丙烷为原料，合成硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯丙基)酯。探讨了反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响，确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧丙烷的物质的量比为1：4．2，反应温度为75。C，反应时间为6h，产品产率为98．5。并采用FTIR、HNMR、极限氧指数等表征了硅酸四(氯丙基)酯的分子结构及相关性能。关键词：四氯化硅；环氧丙烷；阻燃剂中图分类号：TQ314．248文献

2、标志码：A文章编号：0367-6358(2011)09-0553—03SynthesisandCharacterizationofTetrachl0ropropy1SilicateDIAOJian—gao，WANGYan-ling，JIXiao—xi，KANGTian—fei(CollegeofChemistryandBioengineering，SuzhouScienceandTechnologyUniversity，JiangsuSuzhou215009，China)Abstract：Asilicon-halogensyne

3、rgisticflameretardanttetrach1oropropylsilicatewassynthesizedbyusingsilicontetrachlorideandpropyleneoxideasrawmaterials．Theeffectofreactiontime，temperatureandratioofreagentsonproductyieldwasinvestigated．Theoptimalconditionsforpreparationoftetrachloropropylsilicatewere

4、asfollows：n(silicontetrachloride)。，z(propyleneoxide)was1：4．2；andthereactiontimewas6hat75。CTheproductyieldoftetrachloropropylsilicatecouldreach98．5．Themolecularstructuresoftetrachloropr0pylsilicateanditsrelatedperformancemeasurementweredeterminedbymeansofFTIR，HNMRtech

5、niquesandLOI．Keywords：silicontetrachloride；propyleneoxide；flameretardant随着科技的进步，塑料、纤维、橡胶、树脂等材料简单的硅系阻燃剂产品，成为研究的重点。本研究在人们的生产、生活中得到了广泛应用，但也给人们采用四氯化硅和环氧丙烷为原料合成了硅酸四(氯带来了日益严重的火灾隐患_1。]。因此阻燃材料的丙基)酯。由于硅酸四(氯丙基)酯分子内含有硅和发展越来越迫切，并逐渐朝着法制化、规范化发展。氯两种阻燃元素，能产生良好的协同阻燃效应，具有阻燃剂品种很多，硅系阻燃剂

6、是其中的一类。硅系很好的阻燃性能。所用四氯化硅是多晶硅产业中排阻燃剂主要包括聚硅烷、聚硅氧烷、聚有机硅倍半硅出的副产物，每生产一吨多晶硅要产出15-'-20吨_6]氧烷等]。硅系阻燃剂具有优异的阻燃性能和友好的四氯化硅。四氯化硅是腐蚀性很强的易挥发液的机械加工性能、耐热性能等，所以近几年硅系阻燃体，对环境有很严重的污染，且在工业上没有大的应剂得到了发展L4]。但目前对它的研究还很不充分，用去向[7]。如何处理四氯化硅的问题成为多晶硅企部分硅系阻燃剂因其价格、工艺等的限制，影响了推业发展的瓶颈。然而，在以四氯化硅为原料开发阻广应用

7、[5]。因此积极寻找性能优异、价格低廉、工艺燃剂方面，至今鲜见报道。四氯化硅在阻燃剂领域收稿日期：2010—12—30作者简介：刁建高(1985～)，男，硕士生，主要从事阻燃材料的开发的研究。E—mail：djg123421@163．tom，*E-mail：wangyanlinsz(~163．corn化学世界的开发研究，对我国的阻燃剂产业和光伏产业等具光率为一1．4504。+有迫切的现实意义。H2结果与讨论1实验部分2．1温度的选择1．1主要试剂与仪器四氯化硅同环氧H丙烷的反应为放热反应，由于C!>O四氯化硅：工业品，河南万年硅

8、公司；环氧丙烷：四氯化硅的四个氯活性H不一样，且随着多酯化反应CP，国药试剂有限公司；半微量磨口制备仪一套；的进行位阻效应也不一样。所以四氯化硅的第一个900—2极限氧指数测定仪，南京方山分析仪器厂；氯和第二个氯活泼常温即可反应生成化合物(1)和TJ270—30