2-甲基烯丙基二乙酸酯的合成与表征

《2-甲基烯丙基二乙酸酯的合成与表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、天津大学硕士学位论文2-甲基烯丙基二乙酸酯的合成与表征姓名：张皓荐申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：汪宝和20070101中文摘要2．甲基烯丙基二乙酸酯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于合成香料、医药中间体以及有机中间体的合成，由于其可作为一种引入醛基的合成子，因此研究2．甲基烯丙基二乙酸酯的合成工艺具有重要的意义。本文确定了以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成2．甲基烯丙基二乙酸酯的绿色合成工艺条件。通过考察搅拌速度、催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响，

2、确定了适宜的工艺条件：转速200rpm，11(醋酐)：n(甲基丙烯醛)为1．2：1．0，强酸性阳离子交换树脂D072用量为2．09／tool甲基丙烯醛，反应时间5h，反应温度．10℃。在此条件下，甲基丙烯醛转化率为95．5％，2一甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95．7％和91．4％；采用IR、GC．MS以及1HNMR表征方法，对产物2一甲基烯丙基二乙酸酯进行了结构表征。本文以强酸性阳离子交换树脂D072为催化剂，在消除内、外扩散影响的条件下，在间歇釜中进行了甲基丙烯醛和醋酐合成2．甲基烯丙基二乙酸酯的宏观动

3、力学研究，测定了反应的动力学常数，并确定了反应的指前因子、活化能以及反应速率表达式，反应的指前因子和活化能为：Ea斗=．3．657kJ／mol，ko+=O．0708L／mol·h：Ea．=21．60kJ／mol，ko．"-4．373x102h-1。本文探讨了甲基丙烯醛与醋酐的反应机理，并结合动力学对机理进行了简要说明，指出甲基丙烯醛的区域选择性为1，2．加成。关键词：甲基丙烯醛2．甲基烯丙基二乙酸酯合成强酸性阳离子交换树脂反应机理动力学研究ABSTRACT2-Methylallylidenediacetate(D

4、MA)isaveryimportantorganicintermediateinfinechemical。industryand08／1bewidelyusedinthesynthesisofperfumes，pharmaceuticalintermediatesandorganicintermediates．Alsoitcanbeusedasasynthonofinsertingthealdogroup．Therefore，thesynthesisof2-methylallylidenediacetateiso

5、fgreatimportance．2-MethylallylidenediacetatewassynthesisedbythereactionofMALwithaceticanhydrideundercatalysisofstrongacidiccation—exchangerresin．nleeffectsofstirringrate，amountofthecatalyst，molarratioofrawmaterials，reactiontemperatureandreactiontimeonthereact

6、ionwereobserved，theoptimumconditionswere：stirringrate200rpm，n((CH3CO)20)：n(MAI，)=1．2：1．0，amOuntofstrongacidiccation—exchangerresinD0722．09(permolarMAL)，reactiontemperature—IO'Candreactiontime5h．Undertheseconditions，theconversionofMALwas95．5％，theselectivityand

7、yieldofDMAwere95．7％and91．4％．111estructureofproductwasidentifiedbyIR、GC-MSand1HNMR．一‘^ThekineticstudywasmadeOllthesynthesisof2-methylallylidenediacetatewithMALandaceticanhydrideusingstrongacidiccation—exchangerresinasthecatalystinabatchmodereactor,underthecond

8、itionsthatinternalandexternaldiffusionscouldbeeliminated．’rhekineticconstantssuchasthepre-exponentialfactorandactivationenergyweremeasured：E“=一3．657kJ／mol，ko+"-0．0708L／mol-h；E￡L-"21．60kJ／