丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究.pdf

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1、14塑料助剂2014年第1期(总第103期)丙烯酸(2一氯乙基)酯的合成研究陈智萍王树清王歆然高崇(1.南通惠康国际企业有限公司,南通,226009;2.南通大学化学化工学院,南通,226019)摘要采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸(2一氯乙基)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚齐1】用量等条件对合成反应的影响。得到了合成丙烯酸(2一氯乙基)酯最适宜的条件是:反应温度为85—95℃,反应时间3h,原料摩尔比rt(丙烯酸):/z(氯乙醇)为0.2:0.25,丙烯酸为O.2mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1g

2、,丙烯酸(2一氯乙基)酯的收率可达到91.59%以上。关键词丙烯酸(2一氯乙基)酯丙烯酸氯乙醇合成doi:10.3969/j.issn.1672—6294.2014.01.004StudyonSynthesisof2——chloroethylAcrylatChenZhipingWangShuqingWangXinranGaoChong(1.NantongHuikangInternationalenterpriseCo.,Ltd,Nantong,226009;2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NantongUniversity,Nanto

3、ng,226019)Abstract:2一Chlorethylacrylatewassynthesizedbyuse2一chloroethanolandacrylicacidasrawmatari—alsstorngacidicanionexchangerascatalystTheeffectofreactiontemperature,reactiontime,materialsratio,a-mountsofcatalyst,andamountofinhibitorsonthesynthesiswerestudied,theoptimumconditionsweregivenasfol

4、lows:reactiontemperatureiS85~95℃,reactiontimeis3h,themolenatioofnawmaterialsn(2一chloro—ethano1):n(acrylicacid)is0.25:0.2,whenacrylicacidis0.2mol,theamountsoftalingwaterreagentis30mL,theamountsofpolymerizationinhibitoris0.15g,theamountsofcatalystis1g,theyieldof2一chloro—ethylacrylatcanreachover91.5

5、9%.Keywords:2一chloroethylacrylat;acrylicacid;2一chloroethanol;synthesis丙烯酸(2一氯乙基)酯是重要的精细化工过程中原料及产物发生聚合是影响产品收率的主原料和中间体.可广泛应用于光稳定剂中间体、黏要因素,因此阻聚剂的选择亦非常关键。为了克合剂、丙烯酸树脂涂料等领域。其合成方法主要服酯交换反应的缺点,我们采用直接酯化法合成有以丙烯酸为原料的直接酯化工艺和以丙烯酸甲丙烯酸(2一氯乙基)酯。以丙烯酸与氯乙醇为原酯为原料的酯交换工艺。酯交换工艺的关键在于料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行直接酯催化剂和阻聚剂的选择.常用的催化剂

6、有:甲醇化反应,该法采用的催化剂具有高活性和高选择钠、钛酸酯和氨基锂等,但催化剂制备复杂,价格性l6,反应速度快,用量少产品收率高,化学稳高ll。由于反应物和产物都易聚合,所以反应定性好,后处理简单,不腐蚀设备,成本低等优点。1实验收稿日期:2013—09—221.1试剂与仪器第1期陈智萍,等.丙烯酸(2一氯乙基)酯的合成研究l5试剂:丙烯酸,化学纯,广东汕头市西陇化工的影响较大。采用环己烷带水剂,产品的收率厂;2,2,6,6一四甲基一4一羟基哌啶氮氧自由基,最高,可达91.38%,由于环己烷的毒性较小.工业品,江苏南通惠康国际企业有限公司;2一氯产品收率高且回流温度较低,故选择环己烷作

7、乙醇。化学纯,广东汕头市西陇化工厂;D002型强为带水剂。酸性阳离子交换树脂.江苏镇江市九天化工有限2.2带水剂用量对产品收率的影响公司;环己烷,分析纯,广东汕头市西陇化工厂;采用单因素实验法。在反应器中加入丙烯酸苯,分析纯,上海试剂四厂昆山分厂;甲苯,国药集l4.4g(0.2mo1),/I(氯乙醇):几(丙烯酸)=团化学试剂有限公司;对苯二酚,化学纯,广东汕0.25:0.2,催化剂用量1g,反应温度85~95℃,反头市西陇化工厂;

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