2-磺酸-4-（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的合成研究

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1、”'iJ翌掣竺竺洳》0▲硕士学位论文⑧作者姓名婆盐些指导教师睦鲑磊熬援所在学院．挝．丝堂随摘要Y8‘61‘12．磺酸．4一(p．乙基砜硫酸酯)苯胺是制备水溶性双活性染料的重要中间体，在KN型(乙烯砜型)活性染料、M型双活性染料以及改性异种双活性染料的合成中起着重要的作用，用2一磺酸．4．(p．乙基砜硫酸酯)苯胺作原料合成活性染料可增加染料分子的匀染性和易洗涤性，提高染料的粘色牢度。本文研究了以对乙酰氨基苯基。p一羟乙基砜(对位砜)为原料，经磺化和水解反应，制得产品2一磺酸．4．(肛乙基砜硫酸酯)苯胺的合成工艺，以及2．磺酸．4．乙基砜基硫酸酯

2、苯胺钠盐后处理的最佳操作工艺。用20％发烟硫酸作为磺化剂，最佳反应条件为游离S03与对位砜的摩尔比2．7：1，磺化反应温度120℃，磺化反应时间7小时；水解温度100℃，水解50％硫酸量为4009·mol’1对位砜，水解反应时间16小时。后处理最佳操作条件为加入碳酸钙中和反应液中的多余酸，碳酸钠与对位砜的摩尔比为1：1；采用氯化钠盐析，加盐温度10。C，加盐溶液、pH值为1．0，饱和盐析结晶时间18小时。在最佳2．磺酸．4．(届．乙基砜硫酸酯)苯胺的生产工艺，以及2一磺酸一4．乙基砜基硫酸酯苯胺钠盐后处理的最佳操作工艺条件下，得到的产品2一磺

3、酸．4．(p乙基砜基硫酸酯)苯胺钠盐的酯基纯度、氨基纯度分别为：66．09％、70．01％，相应的摩尔产率分别为：72．82％、77．14％；液相有机含量为90．57％。关键词2-磺酸一4一(肛乙基砜硫酸酯)苯胺对乙酰氨基苯基一p一羟乙基砜(对位砜)对氨基苯基一伊羟乙基砜硫酸酯(对位酯)磺化水解盐析结晶ABSTRACT2-sulfonic—·4--(B-sulphatoethyl—-sulphone)phenylamineisoftenappliedtoproducingbifunctional-solublereactivedyesandi

4、sanimportantdyeintermediate．ItplaysanimportantroleinthesynthesisofKNstyle(vinylsulfonestyle)reactivedye、Mstyledoublereactivedyeandmodifieddissimilardoublereactivedye．Used2-sulfonic-4一(p—sulphatoethyl-sulphone)phenylamineasrawmaterialcanimprovetheuniformlydyingperformanceand

5、scourablilityofdyestuffmolecules、andcanimprovethefirmdegreeofcoloursmimng．Paraacetaminophenyl·8一hydroxyethylsulfonecanbeusedasrawmaterialtoproducethetargetproduct2-sulfonic-4-(／3-sulphatoethyl—sulphone)phenylaminethroughsulfonationatingandhydrolyticreactions．Inthecurrentexp

6、eriments，20％fumingsulphuricacidcanbeusedasasulphonatingagent，theoptimalreactionconditionsasfollows：themolratiobetweenextricatingS03andrawmaterialis2．7：1，thesolfonatedtemperatureis120。C，thesolfonatedtimeis7hours；hydrolytictemperatureis100。C，thelevelof50％sulfuricacidis4009。mo

7、l～，thehydrolytictimeis16hours．Thebestposttreatmentoperatingprocessof2-sulfonic-4一∞一sulphatoethyl-sulphone)phenylamine’Ssodiumsaltasfollows：Addingincalciumcarbonatetoneutralizetheredundanceacidinthereactionliquid．Themolratiobetweensodiumcarbonateandrawmaterialis1：1：usedsodiu

8、mchloridetosaltingout，thetemperatureisIO。C，thepHis1．0，thesaturationsaltingoutcryst