无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成.pdf

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1、第3期化学世界·169·无毒增塑剂柠檬酸三(2一乙基)己酯的合成杜晓晗(健雄职业技术学院生物与化学工程系，江苏太仓215411)摘要：以柠檬酸和2一乙基己醇为原料，用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑荆柠檬酸三(2-乙基)己酯，考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响，对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明，氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2一乙基)已酯的最佳反应条件为(柠檬酸)：(2一乙基己醇)=1：3．6O，催化剂用量为柠檬酸质量的0．5，反应时间为120min，反应温度为150～160℃，在最佳反应条件下，柠檬酸三(2一

2、乙基)己酯收率在98以上。关键词：无毒；柠檬酸三(2-乙基)己酯；氧化二正丁基锡；催化合成中图分类号：TQ584．33文献标志码：A文章编号：0367-6358(2012)03—0169-03SynthesisofNontoxicPlasticizerTri(2一ethylhexy1)citrateDUXiao—han(DepartmentofBiological&ChemicalEngineering，ChiewShiungVocational＆TechnicalCollege，JiangsuTaicang215411，China)Abstract：Thenon

3、toxicplasticizertri(2‘ethylhexy1)citratewassynthesizedbyusingcitricacidand2一ethylhexanolasrawmaterialsanddi(n-buty1)tinoxideascatalyst．Theeffectsofreactiontemperature，amountofcatalyst，alcohol／acidmolarratioandreactiontimeontheyieldwereinvestigated．TheproductswereanalyzedbymeansofIRspe

4、ctroscopy．Theoptimumconditionsforthesynthesisoftri(2一ethylhexy1)citrateoverdi(n-buty1)tinoxideare：molarratioof2一ethylhexanoltocitricacid，1：3．60；amountofcatalyst，0．5ofcitricacid；reactiontime，120minandreactiontemperature，150～160℃．Undertheoptimumreactionconditionstheyieldcanbeover98．·Key

5、words：nontoxic；tri(2一ethylhexy1)citrate；di(n-buty1)tinoxide；catalyticsynthesis国外研究发现，PVC塑料助剂的主增塑剂邻苯柠檬酸三(2-乙基)己酯是一种性能优良的无毒二甲酸酯类用于食品包装材料、玩具等可诱发致癌，增塑剂，也是制备无毒增塑剂乙酰柠檬酸三(2-乙特别是对婴儿和儿童的发育和生长影响更大[1]，基)己酯的重要原料。国内只有少数几个厂家在用美国、日本及欧盟现已严格控制其使用领域。柠檬浓硫酸作催化剂进行生产，硫酸作为传统酯化催化酸酯类产品因具有无毒无味、塑化效果好等优点，被剂，催化活性

6、较好，但硫酸是一种强质子酸，副反应美国食品与医药管理局认为是最安全的增塑剂系列较多，产生如烯、醚和硫酸酯等副产物，使成品的收之一[3]。美、英等发达国家许可应用于食品包装、医率降低，产品的色泽较深[5]，酯化后需经纯碱中疗器具、儿童玩具和个人卫生用品等领域[4]，以代替和、水洗、脱色、压滤等后处理提纯过程，操作麻烦。具有致癌作用的邻苯二甲酸酯类增塑剂。本研究采用氧化二正丁基锡为催化剂，对柠檬收藕日期：2011—06—21作者简介：杜晓晗(1976一)，男，讲师，硕士，主要从事有机化学实验教学及有机合成方面的开发与研究工作。E-mail：duxh128@yahooc

7、orn．en化学世界2012年酸与2一乙基己醇为原料的酯化体系进行研究，获得反应方程式：了令人满意的效果。关于该催化剂在催化合成柠檬2n-C4H9I+Sn一(一H9)2SnI2酸三(2一乙基)己酯方面的研究÷目前鲜见报道。(n-C4H9)2SnI2—(一C4H9)2SnO1实验1．4柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成1．1反应原理在装有温度计、搅拌器、分水器(分水器上端接柠檬酸与2一乙基己醇反应合成柠檬酸三(2-乙回流冷凝管)的四口烧瓶中，加入210．1g(1．0基)己酯为典型的酯化反应，其反应方程式如下：CHzCOOHtoo1)一水柠檬酸和一定量2一乙基己醇，加热，

8、当柠l0H