甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究2008102315517281

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1、甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究杜晓晗，陆豪杰（健雄职业技术学院化学工程系，江苏太仓215411）摘要：合成了甲基磺酸镧，并用热重和红外对其进行了表征。热重分析结果表明所合成的甲基磺酸镧分子中含四个结晶水，La2O3含量的实测值与理论计算值基本相符。研究了以甲基磺酸镧催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应，考察了反应温度、催化剂用量、醇酸物质的量比等因素对反应结果的影响，并对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明，甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的最佳反应条件为：n

2、(2-乙基己醇):n(柠檬酸)＝3.60:1，催化剂用量0.25%(以酸的物质的量计)，反应温度120～130℃，负压操作。在最佳反应条件下，柠檬酸三(2-乙基己基)酯收率在97.5%以上。反应结束后，催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降，产品收率仍可达到90%以上。关键词：甲基磺酸镧；三(2-乙基己基)酯；酯化反应；催化合成中图分类号：O621.36　　　　　　文献标识码：AStudyOnCatalyticSynthesisofTri(2-ethy

3、lhexyl)CitratewithLanthanumMethanesulfonateDUXiao-han,LUHao-jie(ChemicalEngineeringDepartment,Chien-ShiungInstituteofTechnology,Taicang215411,China)Abstract：LanthanumMethanesulfonatewassynthesizedandthencharacterizedbythermogravimetryandinfrared.Ther

4、esultofTGAindicatedthatfourcrystal-waterarepresentedintheformula.ThecontentoflanthanumoxidedeterminedbyTGAisingoodagreementwiththeoreticalcalculatedvalue.Itwasusedasthecatalystintheesterificationofcitricacidwith2-ethylhexanol.Theeffectsofreactiontemp

5、erature,amountofcatalystandalcohol∕acidmolarratiohavebeeninvestigated.TheproductswereanalyzedbymeansofFT-IR.Theyieldcanbeover97.5%undertheoptimumconditionsthatmolarratioof2-ethylhexanoltocitricacid,3.60:1;amountofcatalyst,0.25%(molarpercentageofcitri

6、cacid)andreactiontemperature,120～130℃,reactionpressure:vacuum.Thecatalystcanbereusedbysimplephase-separationafterreaction.Itisusedrepeatedlyfor5timeswithoutobviouslossofactivityandwiththeyieldstillover90.0%.Keywords:lanthanummethanesulfonate;tri(2-et

7、hylhexyl)citrate;esterification;catalyticsynthesis作者简介：杜晓晗（1976—），男，江苏睢宁人，健雄职业技术学院化学工程系教师，助理工程师，硕士，主要从事有机及精细有机合成方面的教学与科研工作。6PVC塑料助剂的主增塑剂邻苯二甲酸酯类在过去几十年得到广泛应用[1]，近年来研究发现，这类增塑剂用于食品包装材料、玩具等可诱发致癌，特别是对婴儿和儿童的生长发育影响更大[2-3]。柠檬酸酯系列增塑剂具有无毒、生物降解性好、挥发性小、抗细菌，增塑效率高等

8、优点，被FDA认为是最安全的增塑剂之一[4]，已被FDA批准为无毒增塑剂。这类增塑剂中，目前研究较多的是柠檬酸三丁酯。而柠檬酸三(2-乙基己基)酯则研究较少。柠檬酸三(2-乙基己基)酯由柠檬酸和2-乙基己醇在催化剂作用下酯化而成。目前报道的催化剂有浓硫酸和稀土[5-6]。但硫酸是一种强质子酸，副反应较多，产品的色泽深，成品的收率低，腐蚀设备；反应后还需中和水洗等操作，废水量较大。Lewis酸催化剂因活性高、选择性好、反应条件温和而受到人们重视，但普通Lewis酸易与水反应而失活[7]，近年来研究