酯交换法合成碳酸甲基-2-乙氧乙基酯的研究

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1、AThesisSubmittedtoZhengzhouUhiVersityfortheDegreeofMasterExplorationonsynthesisofCarbOnicacid，2ethoxyethylmethylesterbytransesterificationByShuyuHeSupervisor：ProfYadongZhangChemicalTechn0109ySch001ofChernicalEngineeringandEne唧April，2014▲7学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成

2、果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。⋯文作砉：少、吼枷年6月)日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学

3、位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：蛳、日期：沙，匕年占月≥日摘要碳酸甲基．2．乙氧乙基酯，是煤精细化工重要的衍生物之一，含氧量高，燃烧性能好，是一种新型的柴油添加剂，还可用作脱漆剂、脱酯剂、橡胶粘合剂和印刷油墨等。碳酸甲基-2．乙氧乙基酯与其他碳酸烷基酯的混合物，可用于取代环己酮、乙二醇乙醚醋酸酯和尼龙酸二甲酯，用于硝基喷漆、合成树脂和涂料，提高漆膜延展性、附着力、增加美观性等，应用十分广泛。本文以碳酸二甲酯和乙二醇乙醚为原料，固体碱为催化剂，对酯交换法合成碳酸甲基．2．乙氧乙基

4、酯进行了初步探讨。工作开展具体如下：首先对反应体系进行了热力学分析。利用Benson基团贡献法计算了碳酸二甲酯、乙二醇乙醚、碳酸甲基．2．乙氧乙基酯的热力学数据标准摩尔生成焓厶r日：、标准摩尔熵s：和等压摩尔热熔c：(r)。通过对反应的焓变、自由能变和平衡常数k的计算，表明该反应是放热反应，其自由能变化为负值，热力学平衡常数较小，且反应温度对平衡常数K影响不大，该反应可在较低温度下进行。开展了氢氧化钾催化酯交换法合成碳酸甲基．2．乙氧乙基酯的工艺研究。通过测定沸点、红外光谱、1m寸豫、13CNMR等方法对合成产品进行了表征，结果表明所合成物质即为目标化合物碳酸甲基

5、．2．乙氧乙基酯。通过正交及单因素实验，研究了催化剂用量、反应温度、反应时间及反应原料配比等因素对乙二醇乙醚的转化率和目的物收率的影响。适宜的合成条件为：反应时间3h，厅(碳酸二甲酯)：，l(乙二醇乙醚)=4：1(以O．05mol乙二醇乙醚为基准)，温度100℃，氢氧化钾用量0．69(质量分数为反应底物的2．7％)。在此条件下进行3次平行实验，碳酸甲基．2．乙氧乙基酯的平均收率为74．15％，选择性为87．15％。考察了催化剂的重复性情况。催化剂重复使用5次，目的物的收率仍可达70％以上。鉴定了副产物，阐述了原料的回收、目的物的分离等问题，分离收率为47．26％。

6、以活性炭、活性氧化铝、硅胶、分子筛等为载体对氢氧化钾进行了负载研究及负载后催化效果的考察。结果表明：硅胶、分子筛负载效果极为不好，KOH／C催化活性一般，产品收率几乎不变，负载型催化剂Na．似1203．KOH催化效果最摘要好，产品收率可达89．7％，但是金属钠较贵且由于存在安全隐患不易操作，其次KOH／丫．A1203催化该反应，产品收率可达85．32％，且该催化剂的重复使用性很好。关键词：碳酸二甲酯；乙二醇乙醚；酯交换：固体碱；碳酸甲基一2．乙氧乙基酯IIAbs仃actAbStraCtCarbonicacid，2ethoxyethylmethylesterison

7、eofimportarltderiVatiVesiIlf，mechemicalofcoal．ItcallbeusedasanewadditiVeofSyntheticdieseI向el，becauseofthehighcontentofoxygenandperfectpe—’onnanceofcombustion．What’smore，itcanalsousedasPaintre】：IloVer，De黟easingagent，RubberadhesiVe，printinginksandsoon．Themixturesofcarbonicacid，2etlloXye

8、妇1ylm