醋酸邻甲基环己酯的合成研究

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1、一虹‘。n习⑧天毕大謦硕士学位论文一■■0-●■■j●一jH■强■■●”■■■■■一举科专业：盟主量主—作者姓名：刘厘勋指导教师二王里堡垂逵天津大学研究生院2004年I2月摘要醋酸邻甲基环己酯是比混合醋酸甲基环己酯更优秀的氢葸醌溶剂，可广泛应用于葸醌法生产过氧化氢工艺。本文研究开发了以邻甲酚为起始反应物，经加氢反应和酯化反应制各醋酸邻甲基环己酯的制备方法。第一，研究了用兰尼镍作催化剂的邻甲酚加氢反应。结果表明，邻甲酚加氢反应最佳反应条件是：反应温度1400C，压力5bar，反应时间6h。在此条件下，反应选择性100％，转化率

2、大于97％。第二，分别用硫酸氢钠和硫酸作催化剂，进行了邻甲基环己醇和醋酸酯化反应的研究。结果表明，用硫酸氢钠做催化剂、环己烷做带水剂，邻甲基环己醇和醋酸酯化反应的最佳物料配比是：邻甲基环己醇：乙酸：环己烷：硫酸氢钠=O．1mol：O．3mol：39：O．89。最佳反应条件是：反应温度102。C．1160C，反应时间2h。在此条件下，醋酸邻甲基环己酯的收率为93．73％。相同物料配比条件下，用浓硫酸作催化剂进行酯化反应，也可得到93％的酯牧率。当物料比为邻甲基环己酵：乙酸：环己烷：硫酸氢钠=O．1mol：O．2mol：39：O

3、．89时，反应两小时后酯收率也可达到93％。关键词：过氧化氢，邻甲酚，兰尼镍，醋酸邻甲基环己酯Abs甘act2-methylcyclohexylacetateisanefficientsolventthatcanbeusedintheanthraquinoneprocessfortheproductionofH202．Inthiswork，thepreparationof2-methylcyclohexylacetate，frstbythehydrogenationreactionofo-cresol，followedbye

4、stefificationoftheobtained2-methylcyclohexanolwithaceticacid，hasbeenstudied．RaneyNiwasfoundtobethesuitablecatalystforthehydrogenationofo-cres01．Theoptimalconditionswerefoundasfollows：1400C．5barand6h．Undertheseconditions，100％selectivitytotheproduct，2-methylcyclohexa

5、nolandupto97％conversionofo-cresolwereobtained．Intheesterificationof2-methylcyclohexanolandaceticacid．withNaHS04ascatalyst，theoptimalconditionswerefoundasfollows：2-methylcyclohexanol：aceticacid：cyclohexane：NaHS04=0．1mol：0．3mol：39：0．89．Undertheseconditions．93．73％yiel

6、dof2一methylcyclohexylacetatecouldbeobtained．ItwasfoundthatconcentratedH2S04couldalsobeusedasthecatalystforthereactionandsimilarresultscouldbeobtained．When2-methylcyclohexanol：aceticacid：cyclohexane：NariS0420．1mol：0．2mol：39：0．89，93％yieldof2-methylcyclohexylacetateco

7、uldalsobeobtained．Keywords：hydrogenperoxide，o—cresol，RaneyNi，2-methylcyclohexylacetate独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得墨叠盘茎或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了辩意。学位论文作者签名：昌1莲砂签字日期：办。厂年，月吵

8、日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解叁鲞盘茎有关保留、使用学位论文的规定。特授权盘壅盘茎可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用