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时间:2020-03-23
《连续催化法合成柠檬酸三乙酯增塑剂.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、18塑料助剂2012年第2期(总第92期)连续催化法合成柠檬酸三乙酯增塑剂王金明董建国毕晓红(1.凯瑞化工股份有限公司,沧州,061000;2.中海油天津化工研究设计院,天津,300131;3.沧州大化集团有限责任公司,沧州,061000)摘要使用负载双金属路易斯酸的树脂催化剂,采用连续法工艺催化合成了柠檬酸三乙酯fTEC1。在原料摩尔比(乙醇)/凡(柠檬酸)=2/1、空速1m3/(m·h)反应压力1MPa,反应温度80℃,催化剂选用KC124树脂的条件下,酯化反应产率在90%以上。本实验制备的TEC增塑的聚氯乙烯
2、(PvC)样品,力学、耐低温及耐久性能均优于用邻苯二甲酸辛酯(DOP)和己二酸二辛酯(DOA)增塑的PVC样品。KC124树脂催化剂的稳定性好,可长期使用。关键词柠檬酸三乙酯树脂催化剂增塑剂连续催化法ContinuousCatalyticSynthesisofTriethylCitratePlasticizerWangJinmingDongJianguoBiXiaohong3(1.KerryChemicalCo.,Ltd.inCangzhouCity,HebeiProvince,061000;2.CNOOCTian
3、jinChemicalResearch&DesignInstitute,Tianjin300131;3.CangzhouDahuaGroupCo.,Ltd.,061000)Abstract:Thecontinuouscatalyticsynthesisoftriethylcitrate(TEC)plasticizer,byusingbimetallicLewisacidresinascatalyst,wasintroduced.Tothebestconditionsforhighyieldsare:molerati
4、o,n(ethano1)/n(citricacid)=2/1,weighthoudyspacevelocity(WHSV)1m3/(m3.h),thereactionpressureis1MPa,reactiontempera-tureis80℃,thecatalystselectedKC124resin,theesterificationyieldover90%,Themechanicalproperties,resistancetolowtemperature,andthedurabilityofPVCsamp
5、lesplasticizedbyTECpreparedinthisexpefi—mentarebetterthanonesplasticizedbythedioctylphthalate(DOP)anddioctyladipate(DOA).TheKC124resincatalysthasgoodthermalstability,andcanbelong-termuse.Keywords:triethylcitrate,resin,catalysts,plasticizers,continuouscatalytic
6、method柠檬酸三L~(TEC)是由柠檬酸和乙醇在催化载化等不利之处【-5]。剂的作用下酯化合成而得。传统的酯化反应一直本文以柠檬酸和乙醇为原料,采用KC124强用浓硫酸作催化剂,近期文献报道的合成柠檬酸三酸性阳离子交换树脂作为催化剂,在连续固定床乙酯的催化剂有氯化铁、四氯化锡、氨基磺酸、磷反应装置上对合成柠檬酸三乙酯工艺进行研究。钨酸、固载杂多酸、固体超强酸等,虽然它们都有结果表明,这种强酸性阳离子交换树脂连续催化较好的催化效果,但不同程度地存在催化剂易流酯化反应,后处理简单,收率高,产品质量好。将其失、后处理
7、工艺复杂、价格较高、反应时间长、需固作为增塑剂的PVC软制品,按PVC软制品配方压成片材,检测其力学性能,并与用按同一配方,但用收稿日期:2012—02—22DOP或DOA增塑的PVC软质进行了性能对比。第2期王金明,等.连续催化法合成柠檬酸三乙酯增塑剂19德金建仪器厂;万能制样机,承德市试验机总厂;1试验部分拉伸强度测定仪,承德金建仪器厂;万能制样机,1.1主要原料承德金建仪器厂,催化蒸馏试验装置,凯瑞化工股柠檬酸,工业级,山东宏仕德化工有限公司;乙份有限公司。醇,工业级,济南创鑫化工有限公司;PVC树脂,1.3
8、试验流程SG1000,工业级,天津大沽化工股份有限公司;复柠檬酸和乙醇由等温固定床积分反应器上部合铅盐,工业级,东营旭业化工有限公司;CPE,进入反应器进行酯化反应,反应器内径为~25135A,工业级,淄博华星助剂有限公司;活性碳酸mmx1.5m的不锈钢管.反应器中心设有一个3钙,河北陆德化工有限公司生产;DOP,工业级,山mm~1.0m的热电偶测温管,测量
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