可膨胀石墨催化合成柠檬酸三丁酯.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2014年第O1期文章编号：1002—1124(2014)01—0058—03工程师可膨胀石墨催化合成柠檬酸三丁酯国她王勤，臧晓峰(1．常州夏青化工有限公司，江苏常州213101；2．吉林省通化市东昌区环境监察支队，吉林通化134001)摘要：以可膨胀石墨为催化剂，柠檬酸和正丁醇为原料，催化合成柠檬酸三丁酯。考察了酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对柠檬酸酯化率的影响。最佳反应条件为：柠檬酸38．5g(O．2mo1)，n()：n(T醇严1：4．5，催化剂1．0g，

2、反应时间4．5h，柠檬酸的酯化率达到99．3％。且催化剂可连续使用6次，催化活性无明显降低。关键词：柠檬酸酯；可膨胀石墨；催化；合成中图分类号：TQ414文献标识码：ASynthesisoftributylcitratecatalyzedbyexpandablegraphiteWANGQin，ZANGXiao—fens(1．ChangzhouXiaqingChemicalCo．Ltd．，Changzhou213101，China；2．EnvironmentalMonitoringofTonghua，Jilin

3、City，DetachmentJilin，Tonghua134001，China)Abstract：Expandablegraphitewasusedasaheterogeneouscatalystforsynthesisoftribytylcitratefromcitricacidandn—butano1．Theeffectsofdosageofcatalyst．ratioofthereactantsandreactiontimewereinvestigated．Theoptimalreactioncond

4、itionwasasfollows：citricacid38．5g，molarratioofcitricacidton—butalwas1：4．5，quantityofcatalystwas1．0g．reactiontime4．5h．resultedinfinalconversionof99-3％．Thecatalystcouldbeused6timesandthecatalyticabilitydidn'treduce．Keywords：tributylcitrate；expandablegraphite；

5、catalysis；synthesis邻苯二甲酸酯是塑料最常用的增塑剂，具有诱催化该反应具有反应时间短，产品酯化率高，催化发致癌作用，目前已受到严格控制，并淘汰其在食剂和回收套用等优点，因此，是一种具有实际应用品包装材料、医药器具和儿童玩具中的使用。柠檬前景的催化剂。酸三丁酯是一种良好的无毒增塑剂，具有相容性好、增塑效率高、无毒、耐光性、耐水性、耐寒性、不1实验部分易挥发等优点，成为替代邻苯二甲酸酯类的首选绿色环保产品⋯。此外柠檬酸三丁酯具有良好的乳化、1．1主要试剂与仪器润湿、增溶及分散能力，可以作为表面活

6、性剂而广柠檬酸、正丁醇、浓H2SO、浓HNO3、KMnO，以泛应用于食品、纺织、洗涤剂、化妆品等行业[2,3]。上均为分析纯，上海国药集团生产；鳞片状石墨(保柠檬酸三丁酯通常是由柠檬酸在酸性催化剂定艾可森碳素制品有限公司)。作用下与丁醇发生酯化反应而制备。传统方法以浓JJ一1型大功率电动搅拌器(江苏国华仪器厂)；硫酸为催化剂，但是存在设备腐蚀严重、后处理工Nicolet6700傅立叶变换红外吸收光谱仪(美国热艺复杂、排放废酸污染环境等问题。随着科技的不电)；1NOVA一40OMHz超导核磁共振波谱仪，(美国V

7、arian公司)。断发展，柠檬酸酯的制备进行了各种改进【】，并取得了一定的效果，但仍存在催化剂不能套用、反应1．2催化剂的制备时间长、成本高等问题。10g鳞片状石墨在不断搅拌下依次加入98％的可膨胀石墨是工业上常用的密封材料，将它作浓H2SO420g，65％的浓HNO310g，KMnO40．8g，搅拌为有机反应的催化剂已有一些报道_1o川。该催化剂30～40min，冷却，用少量30％HO处理未反应的KMnO，抽滤，水洗至近中性，在60—70％下烘干，备收稿日期：2013—11-04用。作者简介：王勤(1982

8、一)，男，江苏泰州人，工程师，博士，2011年毕1．3柠檬酸三丁酯的合成及表征业于浙江工业大学化学工程与工艺专业，主要从事有机催将一定量的柠檬酸、正丁醇和催化剂加人装有化研究。2014年第01期王勤等：可膨胀石墨催化合成柠檬酸三丁酯分水器和搅拌器的三口烧瓶中，缓慢搅拌加热至2．2催化剂用量的影响5060℃柠檬酸全部溶解，按GB1668-81标准测反催化剂在酯化反应中起着至关重要的作用，决应液的初始酸