探索柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的合成与应用

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1、江南大学硕士学位论文柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的合成与应用姓名：杜晓晗申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：蒋平平20070701摘要本文研究了以柠檬酸、丁醇和乙酸为原料合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯，对这两种增塑剂的合成进行了系统研究。选择硫酸高铈为合成柠檬酸三丁酯的催化剂，对酯化和乙酰化合成工艺参数进行了佳化，考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对酯化及乙酰化反应的影响，利用正交实验设计法筛选出最佳的合成工艺。用红外光谱和化学分析法对合成的产品进行了测定。实验结果表明，硫酸高铈催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为r／(正丁醇)：刀(柠檬酸)

2、=3．5：1，催化剂用量为柠檬酸质量的O．9％，反应时间为5．Oh，反应温度为120"(2—130"C，在此反应条件下，产品TBC收率可达96％以上。采用甲基磺酸作为酰化反应的催化剂，对乙酰化反应的条件也进行了优化。优化后的工艺条件为：乙酸与柠檬酸三丁酯的物质的量比为1．4：1，带水剂用量占柠檬酸三丁酯质量的15．0％，催化剂的质量为柠檬酸三丁酯质量的1．0％，反应温度100"C～120℃，反应时间以2．oh，在此条件下，酰化率超过85％。同时，对这两种产品的精制条件进行了研究，确定了中和水洗和脱色的最佳工艺条件：中和剂用5％的NaOH溶液，中和时间40min，中和温度60"C，中和

3、后产品酸值小于0．2mgKOH·g～；活性炭作为脱色剂，脱色的最佳条件是：用量取粗品质量的7．5％，脱色温度80"C左右，时间介于30-60min之间为宜。关键词：增塑剂；柠檬酸三丁酯；乙酰柠檬酸三丁酯；酯化催化剂；乙酰化反应AbstractNon-toxicplasticizerstfi—n-butylcitrateandacetyltributylcitrateweresynthesizedfromcitricacid，butanol，andaceticacid．msynthesisofthesetwoplasticizersarestudiedsystematically。Ce

4、rium(Ⅳ)sulfateWaSselectedaSthecmalystofesterification,thetechnologicalparameterswereoptimized．Theinfluencesofsynthesisconditionssuch嬲thequantityofcatalyst，themoleratioofcitricacidtobutanol,reactiontemperatureandtimeonestefificationandacetylizationwerestudied，andthebesttechnologyforsynthesisWaSo

5、btainedbyorthogonaltest．n圮productsweretestedbymeallsofIRspectroscopyandchemicalanalyzation．Theoptimumconditionsforsynthesisoftri-n-butylcitrateovercerium(Ⅳ)sulfateale，molalratioofbutanoltocitricacid，3．5：1；amountofcatalyst，1．O％ofcitricacid；reactiontime，5hoursandreactiontemperature，120℃～130℃．Thee

6、xperimentresultsindicatedthattheproductyieldcouldarriveatmorethan96percemunderthesuitableconditions．Methanesultonicacidhasbeenselected硒thecatalystusedintheacetylizationoftributylcitratethroughreferences，111ereactionconditionofacetylizationhavealsobeenoptimizedtoreachaverygoodyield．Whichcouldarr

7、iveatmolethan85percentunderthesuitableconditions．Atthesanletime，therefinedsynthesisconditionsofthetwoproductswerealsostudied，theoptimalconditionsforalkaliwaShinganddecolorationwereensured，temperatureofneutralization，60"C；neutraliz