增塑剂柠檬酸三辛酯的微波辐射催化合成.pdf

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1、30塑料助剂2010年第6期(总第84期)增塑剂柠檬酸三辛酯的微波辐射催化合成刘小玲曾育才(广东梅州嘉应学院化学与环境学院，梅州，514015)摘要以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率为600W／3．84g柠檬酸、醇酸摩尔比为5、反应时间为35min、反应的温度为180℃、催化剂用量为0．6g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95％。实验表明：此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。关键词柠檬酸三辛酯强酸性阳离子交换树脂催化剂酯化率SynthesisofPlas

2、ticizerTrioctylCitrateCatalyzedunderMicrowaveIrradiationLiuXiao-lingZengYu——cai(DepartmentofChemistryandEnviroment，JiaYingCollage，Meizhou，514015)Abstract：Trioctylcitratewassynthesizedundermicrowaveirradiationusingcitricacidandbutanolasrawmateriatsandcatalyzedbystrongacidiccationicexchangresin．Th

3、eoptimumreactionconditionsare：mi—crowavepower600Wto3．84gcitricacid，molarratioofbutanoltocitricacid5，reactiontimeiS35min，re—actiontemperatureiS180cIC．thecatalystiS0．6g．TheyieldiSover95％i／1theoptimumreactionconditionwithnowaterca~ingagents．Themainadvanceofthistechnologyarerapidreactionrate，highyie

4、ld，highercatalyticactivity，reusable，convenientmanipulationandeco—friendlyenvironment．Keywords：trioctylcitrate；strongacidiccationicexchangresin；catalyst；esterification；yield随着人类环保意识的增强，增塑剂的毒性愈三辛酯的催化剂。来愈受到人们的关注，一些传统的邻苯二甲酸酯目前，大多数的酯化反应还是采用传统的加类潜在着致癌的危险【ll，柠檬酸三辛酯是一种绿色热方法，反应时间长，产率低、副反应多，而微波辐环保增塑剂．其耐寒性

5、、耐光性、耐水性优良，具有射技术可使酯化反应快速、高效、安全。并且对于相溶性好，增塑效果高、无毒、等优点[21，发展前景碳链较长．位阻大、相对分子质量大的酯化反应效广阔。果更加突出，同时不使用带水剂。因此，选择了微柠檬酸三辛酯是通过柠檬酸和正辛醇在催化波幅射的加热方式。剂的作用下酯化而成的，传统的方法用浓硫酸作1实验部分催化剂，虽然它价格低、催化活性高，但却有严重腐蚀设备和产生副产物使后处理操作复杂、反应1．1实验试剂和仪器选择性差、环境污染严重等一系列缺点。因此，关柠檬酸、正辛醇、碳酸钠、氢氧化钠、无水乙于替代浓硫酸催化剂的研究很多[3-8】。我们参照文醇、无水硫酸镁、酚酞，均为分析

6、纯。MAS—II型常献阎选择强酸性阳离子交换树脂作为合成柠檬酸压微波合成／萃取反应器．上海新仪微波化学科技有限公司；RE一52AAA型旋转蒸发器，上海嘉鹏科收稿日期：2010—08—23技有限公司；红外光谱仪，NicoletAvatar360型，第6期刘小玲，等．增塑剂柠檬酸三辛酯的微波辐射催化合成31WAY一2S型数字阿贝折射仪，上海精密科学仪器表明微波功率为600W比较合适。有限公司。2．2不同催化剂对酯化率的影响1．2实验方法以柠檬酸的量为3．84g为基准，醇酸摩尔比为将一定比例的柠檬酸、正辛醇，一定量的催化5，微波功率为600W，采用不同催化剂，实验结果剂加入烧瓶中。先在微波合

7、成器中加热使柠檬酸如表1溶解，然后在烧瓶上方装上装有分子筛的恒压滴液漏斗和冷凝管，启动反应器，开始加热回流。反表1不同催化剂对酯化率的影响应结束后。冷却，用5％碳酸钠溶液中和至中性，分Tab．1Influenceofdifferentcatalystsonesterification液取上层产品到旋转蒸发器进行减压脱醇，直至不再有醇蒸出时停止加热，冷却后取出产品于小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁进行脱水，静置使产品澄清，过滤得到产品柠檬酸三辛酯。