乙酰柠檬酸三辛酯的合成工艺研究

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofProfessionalMasterStudyofSynthesisTechnologyforAcetylTrioctylcitrateByHuanhuanSunSupervisor：Prof．ChengyingSongChemicalEngineering—SchoolofChemicalEngineeringandEnergyMay，2014学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中己经注明

2、引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：飙、班攻日期：沙l咋年期％日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使

3、用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：砚、观戎日期：西f垆年r月“日摘要柠檬酸酯是一类无毒无味、增塑效率高、绿色环保的增塑剂，而分子量相对较高的柠檬酸酯挥发性更小、更耐低温、耐皂水抽出，应用领域更广。目前，国内对此类增塑剂的合成和应用研究较少。本文以柠檬酸、正辛醇、乙酸酐为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，分别合成分子量相对较高的柠檬酸三辛酯(TOC)、乙酰柠檬酸三辛酯(ATOC)，并对其合成工艺进行优化。用正交实验和单因素优选法考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等

4、因素对反应的影响，以柠檬酸、正辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯的最佳工艺条件为柠檬酸与正辛醇的物质的量比为1：4．O，催化剂的用量为柠檬酸质量的1．5％，反应温度为120～180℃，反应时间为2．0h，在此条件下，酯化率可达98．50％；以柠檬酸三辛酯、乙酸酐为原料合成乙酰柠檬酸三辛酯的最佳工艺条件为柠檬酸三辛酯与乙酸酐的物质的量比为1：1．5，催化剂的用量为柠檬酸三辛酯质量的1．5％，反应温度为90。C，反应时间为1．75h，在此条件下，产品收率可达到97．30％。实验探讨了将不经过碱洗、水洗、干燥、脱色的柠檬酸三辛酯直接用于乙酰化反应，结果表明，在不改变原料

5、配比、反应温度、反应时间的条件下，仅需补加少量催化剂，乙酰柠檬酸三辛酯仍然可以达到97．30％左右。研究结果对柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三辛酯的工业化生产提供了可靠的基础数据，具有良好的工业化应用前景。关键词：柠檬酸三辛酯；乙酰柠檬酸三辛酯；柠檬酸；乙酸酐；增塑剂AbstractCitricacidesterisakindofavirulentinsipidity，plasticizingefficiency．greenenvironmentalprotectionplasticizer,andcitricacidesterofrelativelyhighm

6、olecularweightvolatilesmaller，moreresistancetolowtemperature，soapwater．widerapplicationfields．Atpresent，theresearchonsynthesisandapplicationofsuchplasticizerislessinthedomestic．Inthispaper,withp-toluenesulfonicacidascatalyst，trioctylcitrate(TOC)andacetyltrioctylcitrate(ATOC)ofhigh

7、molecularweightweresynthesizedfromcitricacid，octylalcohol，aceticanhydride．andtheirsynthesisprocesseswereoptimized．Theorthogonalexperimentandsinglefactoroptimizationwereusedtodetermineinfluenceofvariousfactorssuchasrawmaterialratio，catalystdosage，reactiontemperatureandreactiontimeo

8、nthereactionresult．Theoptimumsynt