羧乙基壳聚糖的合成及表征.pdf

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1、第22卷第6期化学研究与应用Vo1．22，No．62010年6月ChemicalResearchandApplicationJun．，2010文章编号：1004—1656(2010)06-0774-03羧乙基壳聚糖的合成及表征宋庆平，王崇侠，丁纯梅(安徽工程科技学院生物化学工程系，安徽芜湖，241000)关键词：壳聚糖；羧乙基壳聚糖；迈克尔加成中图分类号：0636．1文献标识码：ASyethesisandcharacterizationofcarboxyethylChitosanSONGQing—ping，WANGChong—xia，D

2、INGChun—mei}(DepartmentofBiochemistryEngineering，AnhuiUniversityofTechnologyandScience，Wuhu241000，China)Abstract：Theearboxyethylchitosan(CEC)wassynthesizedbychitosan8,8materailswithacrylicacidbyMichaelreaction．Thefactorssuchasmassratio，pHvalue，timeandtemperaturewereinves

3、tigatedandthestructureoftheCECwascharacterizedbyfT-IR，HNMIZTheresultsshow：themassratiois1：4，thebestpHvalueis6，thetimeis5handtheoptimumtemperatureis90~C。thesubstitutiondegreeofCECis0．75．Thereactionproceededinashorttimecomparedwithliterature，Theearboxyethylationmainlyoccul

4、tedonNH2．Keywords：chitosan；catty．ethylchitosan；michaelreaction壳聚糖是甲壳素的N．脱乙酰基产物，并具有N一羧乙基壳聚糖，取代度为0．46。良好的螯合重金属离子、纺丝性和成膜性，且无毒方法缺点明显：一方面反应时间过长，大大限副作用，广泛应用污水处理、食品、生物医用材料制了羧乙基壳聚糖的应用推广；另一方面，产品的等领域¨引。水溶性壳聚糖的合成及应用近年来取代度较小，溶解度不高，限制了其应用。本文对文献报道很多制。但对于水溶性羧乙基壳聚糖实验进行改进，提高反应温度。同时避免壳聚糖的

5、合成报道较少。羧乙基壳聚糖的合成主要有二在酸性介质易水解的特点，通过控制反应介质的种方法。第一种采用壳聚糖和3一氯丙酸发生取代pH在中性附近，避免了壳聚糖在酸性介质中高温反应制备。Pestov在50％甲醇水溶液中尝试不水解的副反应，大大缩短了反应时间。同类型的3．卤丙酸盐作为反应试剂，在NaHCO，弱碱介质中，合成羧乙基壳聚糖衍生物，产品的取代1实验部分度为0．4。ZhaoSC【l采用氢氧化钠作为吸酸剂，以壳聚糖和3．氯丙酸水溶液发生取代反应合成羧1．1试剂与仪器乙基壳聚糖。第二种方法通常以壳聚糖和丙烯酸壳聚糖，(食品级，100目，青岛

6、金湖甲壳有限直接发生加成反应或用丙烯酸酯加成后，再皂化公司，脱乙酰度90％，Mv=5．06×10)；氢氧化水解制备。反应介质大多采用有机溶剂甲醇或醋钠、丙烯酸、无水乙醇、氢氧化钠均为分析纯。酸的水溶液。Sashiwa【l改进了反应的介质，获得EQUINOX55型傅立叶变换红外光谱仪(瑞士收稿日期：2009．1l-24；修回日期：2010-01—12基金项目：安徽省教育厅高校自然科学基金(2003kj008zd)项目资助联系人简介：丁纯梅(1958-)，女，教授，主要从事天然高分子改性及应用研究。Email：whdingchunmei@1

7、63．conl第6期宋庆平等：羧乙基壳聚糖的合成及表征775Bruker公司)；AVANCE400核磁共振谱仪(瑞士至10左右，离心分离，收集上层清液。磁力搅拌Bruker公司)。下往清液中缓慢加入三倍体积95％乙醇进行沉淀1．2羧乙基壳聚糖的制备并洗涤两次，最后加入无水乙醇洗涤一次，抽干，在盛有30ml蒸馏水的烧杯中加人一定量的80％下真空烘干，即得产品羧乙基壳聚糖。产品丙烯酸摇匀。再根据丙烯酸的量称取NaOH加入的取代度(DS)采用灰分法测定。到盛有20ml水的烧杯中，搅拌，使之溶解完全。磁力搅拌下，0．5hr内将NaOH溶液缓慢加

8、入到丙2结果与讨论烯酸的水溶液中，调节到需要的pH值。再称取2g壳聚糖于250ml的三口烧瓶中，将上述的混合溶2．1羧乙基壳聚糖的制备液倒入其中，然后在磁力搅拌下油浴加热给定时间。反应结束后再用碱液溶液调节