交联壳聚糖-苯丙氨酸树脂的合成表征及应用

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1、中文摘要摘要戊二醛交联的壳聚糖树J指(CCR)和L一苯丙氨酸(Phe)在二环己基碳化二亚胺(OCt)的催化下，缩合成交联壳聚糖一苯丙氨酸树脂(PCCR)，其合成的最佳工艺条件是：在pH为4、CCR／Phe(mol／m01)=0．75、DCC0．69、35℃下反应3小时，Phe接枝率达95．12％。FTIR和13C1H核磁分析均证实在PCCR分子结构中出现希夫碱iN=c)、酰胺键(．CONH一)和苯环，UV检测到苯环吸收峰，STM观察到分子单元结构，表明合成物为交联壳聚糖．苯丙氨酸树脂。PCCR为黄褐色类球体，平均直径800～1000pm，孔隙

2、平均直径为40～120pm，比表面积达653．72m2／g。PCCR在0。1％HCl(v／v)、0．1％乙酸(m／v)、O．1％(m／v)NaOH和蒸馏水中的溶胀度分别为198％、195％、73％和80％，在1％HCl(v／v)、1％(m／v)NaOH中的溶失率分别为0．15％、0．02％。PCCR的含水量为91．44％，堆积密度为0．2989／mL。PCCR对浓度3mg／mL，pH=6的Phe溶液吸附30rain，对Phe的批式动态吸跗量达0．746mo／mL，对Tyr、Ala、GJu、Lys的吸附量(mmo】鹰>分别为0．434、0。24

3、5、0．199、0．096mol／g。STM分析证明PCCR和Phe的苯环彼此临近，存在疏水相互作用。在流速为2mL／min时，PCCR对Phe、Tyr、Ala、Glu、Lys的穿透吸附量(mmoVg)依次为0，471、0．362、0．290、0。270、0．140。以0，05mol／LNaOH的60％乙醇为洗脱剂，在洗脱流速为ImL／min时，对Phe的柱式洗脱率达90．27％。PCCR分离Phe、Tyr、Ala、Glu、Lys混合氨基酸的实验结果表明，通过改变沈脱流速和洗脱剂浓度，可实现其有效分离。PCCR再生5次，其吸附量仅下降4％，仍

4、保持较高水平。关键词：交联壳聚糖．苯丙氨酸树脂，L．苯丙氨酸，疏水相互作用，吸附，分离英文摘要ABSTRACTBythecatalyticofdicyclohexylcarbondiiminde(DCC)，theerosslinkedchitosan-phenylalanineresin(PCCR)wassynthesizedwith己一phenylalanine(ehe)andcrosslinkedchitosanresin(CCR)preparedusingglutaraldehydeascrosslinkingagent．Theopti

5、mumtechnologicalconditionsofsynthesisweresuchasfollows：pHis4，CCR／Phe(mol／m01)=0，75，themountofDCCis0．69，reactiontimeis3hourandreactiontemperatureis35*(2，thegraftingrateofPhereaches95．12％．FTIRandNMRof13Cand1HindicatedthatSchiffbase(N=C)，Amide(-CONH-)，benzeneringareinvestigate

6、dinthemolecularstructureofPCCR，adsorptionpeakofbenzeneringappearsinUVandthemolecularstructureofPCCRwasabservedinSTMimage．ThemicrographyandSEManalysisshowedthatPCCRisfilemotspherical，withsizeof800～10009mdiameter,40-120}lmporediameterand653。72m2／gofspecificsurfacearea，Theswel

7、lingratesofPCCRin0．1％HCl(v／v)，0，1％aceticacid(m／v)，0．1％(m／v)NaOHandaqueousare198％、195％、73％and80％．respectively,andPCCRisstablein1％NaOH(m／v)．butslightlysolublein1％HCl(v／v)．WatercontentofPCCRis91．44％andbulkdensityis0．2989／mL．ThebatchequilibriumadsorptionofPCCRforPheis0．746mo／mL

8、．undertheconditionoftheinitialconcentration3mg／mL，pH6andadsorptiontime30min，andfor