二（β-丁氧甲酰乙基）锡二（巯基乙酸异辛酯）的合成与表征.pdf

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1、塑料工业第39卷第5期CHINAPLASTlOSINDUSTRY2011年5月二(一丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成与表征汤杰，王维熙(广西工学院生物与化学工程系，广西柳州545006)摘要：采用两步法合成路线，先以锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸为原料，合成中间体二(口一丁氧甲酰乙基)二氯化锡，再在环己烷／水体系中将中间体与巯基乙酸异辛酯反应生成了二(一丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)。并用元素分析仪、傅里叶红外光谱仪表征了中间体与终产物的结构。结果表明：第一步最佳工艺条件为：当rt(锡粉)：n(

2、丙烯酸丁酯)为l：2时，盐酸用量42mL，反应温度100cC，反应时间2h；第二步的最佳条件为：n(锡中间体)：r／,(巯基乙酸异辛酯)为1：2时，选用40％Na：CO溶液，温度控制在82℃，恒温反应3h。关键词：二(口一丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)；热稳定剂；合成中图分类号：TQ314．24+5．1文献标识码：B文章编号：1005—5770(2011)05—0022—04SynthesisandCharacterizationofDi(一butoxycarbonyl’ethy1)TinBis(i

3、sooctylmercaptoacetate)TANGJie，WANGWei—xi(DepartmentofBiologyandChemicalEngineering，GuangxiUniversityofTechnology，Liuzhou545006，China)Abstract：Two—stepmethodwasworkedouttosynthesizethesubstanceinthepaper：intermediatewassynthesizedusingSnpowder，butylacryla

4、teandhydrochloricacidasrawmaterials，thentheintermediatere—actedwiththeisooctylmercaptoacetate，atlastthedi(一butoxycarbonyl—ethy1)tinhis(isooctylmercap—toacetate)wasgot．TheproductwascharacterizedbyIR，elementaryanalysis．Theresultsshowedthattheoptimumtechnolo

5、gicalconditionsshouldbethat，forthefirststep：n(Sn)：n(Butylacrylate)=1：2，vol—umeofhydrochloricacidwas42mL，andthetemperaturewas100~C，reactingtimewas2h；forthesecondstep：n(intermediate)：n(isooctylmercaptoaeetate)=1：2，used40％Na2CO3，thetemperaturewas82℃．reacting

6、timewas3h．Keywords：Di(一butoxycarbonyl’ethy1)TinBis(isooctylmercaptoacetate)；HeatStabilizer；Syn-thesis热稳定剂是聚氯乙烯(PVC)及其共聚物加工中乙醚为溶剂合成中间体；再将中间体溶于有机溶剂，必不可少的，其中酯基锡热稳定剂以其良好的热稳定并加入固体碳酸氢钠、巯基乙酸异辛酯合成最终产性、耐候性、初期着色性、透明性、无毒性和高效性物J。不足之处在于：1)中间体反应中氯化氢气受到广泛关注-2]。酯基锡热稳定剂与金

7、属盐类和体的使用对设备要求高，且乙醚作溶剂安全系数低；复合型热稳定剂相比，它高效、无毒；与烷基锡类稳2)终产物合成反应中，固／液两相反应速率不高，定剂相比具有更高的热稳定性。欧美及日本等国家已产品后处理复杂。本研究采用锡粉与丙烯酸丁酯和浓正式批准将酯基锡热稳定剂应用于食品、药品包装材盐酸为原料，在水相中合成中间体，避免了有机溶剂料和饮水管等聚氯乙烯塑料制品。随着环保意识的增和氯化氢气体的使用。在合成终产物过程中，用碳酸强，酯基锡热稳定剂将具有良好的发展空间。钠溶液代替固体碳酸氢钠，提高了产物收率。目前，酯

8、基锡热稳定剂主要的合成方法是用，1实验部分不饱和羰基化合物、锡粉和氯化氢气体为原料，以1．1仪器与试剂作者简介：汤杰，男，1984年生，在读硕士研究生，主要研究方向为有机合成。tangjie93759@163．corn。第39卷第5期汤杰，等：二(／3一丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成与表征循环水式真空泵：郑州长城工贸有限公司；集热高。继续增加盐酸用量，收率有所下降，原因可能是式恒温加热磁力搅拌器：巩义市予华仪器有限