试析一步法合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺研究

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1、学位论文版权使用授权书声明在导师指导下进行的研究工作经标明引用的内容外，本论文写过的研究成果。对本文的研明确方式标明。本人完全意识学位论文作者签名：二’7私伟yfo年{只3B本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定，即：我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密O，在——年解密后适用本授权书。本论文属于，不保密瓯(请在以上方框内

2、打“√")学位论文作者签名：卅枇牛夕／o年6月3日指导教师签名：匆，q乡咖p年6只弓EtAThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringStudyonthetechnologyofone--stepsynthesisofmethyltinmercaptoacetateMajor：ChemicalTechnologyCandidate：LiuSongweiSupervisor：Prof．SunWeiWuhanI

3、nstituteofTechnologyWuhan，Hubei430074，P．R．ChinaMay,2010摘要甲基锡巯基乙酸异辛酯是PVC用热稳定剂中性能最突出的品种，广泛应用于PVC的合成产品和相关产品的制备工艺中。人们对其制备和应用进行了大量的研究工作，而传统的合成方法存在工艺复杂，生产成本高，且产生严重的环境污染。针对目前工艺中存在的不足之处，根据甲基锡巯基乙酸异辛酯合成的本征反应机理，在低压下一步合成甲基锡巯基乙酸异辛酯，并对合成工艺参数进行了优化，具体工作如下：第一、对传统的合成工艺路线进行了改进，省去

4、了两步法中的中间体提纯操作，相应的设计了中间体吸收装置，操作简便，使成本大大降低。第二、对传统的合成中间体用催化剂进行了分析筛选，通过试验比较，选择了盐酸三甲胺作为合成中间体甲基氯化锡用催化剂，具有反应条件温和，产品收率高，价格低廉等优点。第三、对合成中间体甲基氯化锡的工艺进行了优化，结果表明，在200℃、1"--"2MPa、反应时间8小时、催化剂用量为锡箔投入量的3．5％的条件下，中间体甲基氯化锡的收率在83％以上。第四、在合成中间体甲基氯化锡粗品的前提下，用自制吸收装置，直接把甲基氯化锡粗品吸收到溶剂巯基乙酸异辛

5、酯中，并对合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺条件进行了优化，结果表明：在甲基氯化锡：巯基乙酸异辛酯=1：2(叭％)，反应温度40℃，反应时间1h，碳酸钠加入速度：前30分钟为309／h，后30分钟为lOg／h的条件下产品收率达83．7％。第五、通过高效液相色谱、原子发射光谱等分析仪器，对制备的甲基锡巯基乙酸异辛酯进行了分析，结果表明制备的样品达到了片材管材用技术指标。第六、对制备的甲基锡巯基乙酸异辛酯进行了实际应用实验，结果表明：与市售同类产品性能相当，能满足产品工业应用要求。成关键词：甲基氯化锡，甲基锡巯基乙酸异辛酯，

6、热稳定剂，一步合武汉工程大学硕士学位论文IlAbstractMethyltinmercaptoacetateisthemostprominentspeciesofPVCheatstabilizers，whichiswidelyusedinthesynthesisofPVCandrelatedproducts．Alotofresearchhasbeendoneforitspreparationandapplication．Therearemanydisadvantagesinconventionalsynthesism

7、ethods，suchascomplicatedprocess，hilghcostandsevereenvironmentalpollution．Toovercomethedisadvantagesabove，methyltinmercaptoacetatewassynthesizedinlow-pressurebyone—stepmethodinthisstudy,andthesynthesisprocessparameterswasoptimizedsystematicallyasfollows：Firstly,

8、thetraditionalsynthesisroutewasmodifiedbyreplacingthepurificationoftheintermediatewithaintermediateabsorptionunit，whichiseasy-operatedandlow-cost．Secondl5analyzedandscreened