试析乙酸和丙烯合成乙酸异丙酯工艺及动力学研究

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1、南京工业大学硕士学位论文乙酸和丙烯合成乙酸异丙酯工艺及动力学研究姓名：李有林申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：崔咪芬;乔旭20060601硕士学位论文摘要乙酸异丙酯是一种重要的有机合成中间体，有优良的耐碱、疏水性及对塑料、乙酸纤维等良好的溶解能力，广泛应用于涂料、油墨和粘接剂等行业。乙酸异丙酯与乙酸乙酯，乙酸丁酯具有相似的物化性质，在许多场合它们可以替代使用，也可以替代丁酮使用，因此乙酸异丙酯有人称之为“未来的溶剂”。乙酸异丙酯传统的生产工艺是由乙酸与异丙醇在硫酸的催化作用下酯化生成的，而异

2、丙醇是通过丙烯水合生成的，而异丙醇在与乙酸酯化时又需要脱水；而且传统工艺以硫酸为催化剂导致设备腐蚀严重，与产品分离困难，难以回收利用；另外，由于受到化学平衡的限制，平衡转化率较低。如果能以乙酸与丙烯直接酯化一步合成乙酸异丙酯，则是一条理想的原子经济反应工艺路线。因此本文研究了由乙酸与丙烯直接酯化合成乙酸异丙酯的绿色工艺，在钛材高压釜中，考察了催化剂种类及用量、反应温度、压力、时间及搅拌转速等因素对此反应的影响，在适宜的催化剂下，较优的反应工艺条件为：反应温度为130℃，转速为800rpm，催化剂用量

3、为乙酸质量的7.5%，压力为1.5MPa，反应时间6h，在此条件下乙酸转化率可达到85.43%，乙酸异丙酯对丙烯的选择性为98.52%。对酯化产品进行了精馏分离提纯的实验，得到了纯度为99.8%的无色透明的乙酸异丙酯产品。本文还对乙酸与丙烯直接酯化合成乙酸异丙酯的动力学进行了研究。设计了一种乙酸催化加成酯化反应过程中自动测量丙烯消耗的装置以获得动力学数据，在保持体系压力恒定的条件下，采用丙烯连续进料，通过质量流量计及严格的积分得到了丙烯的瞬时流量及累积消耗量，在反应温度为110～150℃，反应压力分

4、别为0.63、0.84、1.0以及1.5MPa，在消除内扩散和外扩散后，建立了拟均相反应动力学模型如下：1dnB0.1PBG0.40.25()−=rk=C()−kCBA+−CWdtHcat通过对不同反应条件下的实验数据进行参数估值，得到各温度下的反应速率常数以及亨利系数。在110～150℃温度范围内，乙酸和丙烯直接酯化合成乙酸I摘要异丙酯的反应速率常数以及亨利系数与温度的关系为：−E+224.360.50.5−1kk==exp()3.08810××exp(−)mol⋅⋅⋅L(mgin)++,0RTR

5、T−E−17.040.750.25−1kk==exp()3.051exp(×−)mol⋅⋅⋅L(mgin)−−,0RTRTEH310.42−1HH==exp()3.26510××exp(−)LMPamol⋅⋅()0RTRT上述动力学模型的建立，为该绿色工艺技术的工业化应用提供了设计参考依据。关键词：乙酸丙烯乙酸异丙酯反应动力学II硕士学位论文ABSTRACTIsopropylacetate,whichiswidelyusedintheindustryofpaintings,printinginks,

6、bindersforitsexcellentalkali-resistance,hydrophobicityandgoodcapacitytodissolveplasticsandaceticacidbasedfibers,isanimportantintermediateinorganicsynthesis.Isopropylacetatehasthesimilarphysicalandchemicalpropertiestoethylacetateandbutylacetate,whichmak

7、esitpossibletoreplacethem(alsobutanone)inmanycases.Therefore,isopropylacetateisconsideredas“Solventinthefuture”.Traditionalprocesstomanufactureisopropylacetateisbyesterificationofaceticacidandisopropanol,usingH2SO4ascatalyst.Isopropanolistheproductofpr

8、opylenebyhydration,atthesametime,waterisgeneratedintheesterification.ThedefectsofcatalystH2SO4intraditionalprocesslieintheseriouscorrosionofapparatus,inconvenienceintheseparationproductanddifficultyinrecycle.Inaddition,theconversionisal