巯基乙酸的提纯工艺研究与巯基乙酸铵合成开发

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1、郑州大学硕士学位论文巯基乙酸的提纯工艺研究与巯基乙酸铵合成开发姓名：张展申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王留成20070520摘要巯基乙酸(TGA)是一种重要的精细化工原料，广泛应用于医药、分析、美容美发、PVC生产等各个领域，国内外消费量日趋增长。虽然国内对TGA的生产早已开始，但工艺落后，特别是高纯度TGA生产工艺尚有欠缺，产品仍需大量进口。针对这一现状，本文在Bunte盐法结合电还原生产TGA的技术基础上，进一步对TGA的提纯工艺进行研究，具有一定的学术理论意义和工程应用前景。TGA合成过程中的副产物为二硫代二乙酸(DTDGA)，对

2、TGA的提纯过程进行研究，需要同时对TGA和DTDGA建立快速、准确的分析方法。本文根据锌汞齐能高效地把DTDGA还原成TGA的特性，采用自制的锌汞齐还原柱，结合碘量法确立了DTDGA的定量分析方法，测定结果的最大相对标准偏差为O．37％，平均加标回收率100．58％。方法准确，操作简便易行，具有较好的重复性和精密度，可以满足生产提纯过程中的分析要求。萃取分离是巯基乙酸提纯过程的重要环节，直接关系到产品进一步提纯的难易以及成本的高低。本文通过对几种有代表性萃取剂分配系数和蒸馏结果的比较，选定乙醚作为TGA的萃取剂，在此基础上确定了较好的萃取工艺条件

3、为：油水相比1：2，萃取四次，在该条件下TGA萃取率达99．02％。TGA自身沸点较高，而受热易氧化或自酯化，采用普通的精馏操作进行提纯，产品纯度低，损失率大。本文运用正交实验设计对TGA自身热敏性进行了考察，发现硫酸含量为影响TGA损失率的最主要因素，含量越高损失率越大；温度和时间为影响损失率的次要因素，随着温度的升高和时间的延长，TGA的损失率增大。在此基础上，确定了较适宜的TGA提纯工艺：先用w(NaOH)-20％的水溶液，保持水油相比为1：25，对萃取有机相进行洗涤，然后蒸馏有机相。蒸馏前期采用常压、低温(35。C～80。C)回收乙醚，然后

4、改用旋转蒸发器减压蒸馏，控制操作时间150rain以内，真空度O．099Mpa，塔釜温度低于147。C，收集馏分可得质量分数为95．87％的TGA产品，收率71．05％。为拓展TGA产品的用途，本文对其下游产品巯基乙酸铵的合成工艺进行了初步研究，得到了合成的最佳工艺条件为：在乙醚萃取TGA的有机相中，逐滴加入质量分数为30％的浓氨水，控制NH3与TGA的摩尔比为1．16：1进行反应，分离下层浅红色水相溶液即巯基乙酸铵产品，纯度达54．25％，产品收率92．9％。控制真空度0．095MPa，温度30。CT，对低纯产品进一步进行蒸馏脱除低沸物后，巯基乙

5、酸铵产品纯度达74．27％，蒸馏收率92．57％。关键词：巯基乙酸；巯基乙酸铵；萃取；蒸馏提纯ⅡAbstractThioglyolicacid(TGA)whichisallimportantfinechemicalmaterialiswidelyusedinpharmacy,analysis，hairdressingandtheproductionofPVC．TheconsumptionofTGAistrendingupyearbyyearinandabroad．ThoughChinahasbegunthesynthesisofTGAsincelo

6、ngago，thetechniqueforthesynthesisofTGAisstillcoarsenow．EspeciallythepurificationofTGAislackofresearch．MostofthepureTGAusedinChinaneedstobeimported．Inordertosolvethisproblem，thepurificationofTGAWasresearchedsystematicallyonthebasisoftheBunteSaltmethodforthesynthesisofTGAanditse

7、lectricalreduction．Theresearchofferedcertainacademievalueandhadapromisingfutureinengineering．Dithiodiglyolicacid(DTDGA)WasthebyproductofTGA．ItwasneededthattheanalysismethodforDTDGAshouldbeset印whendoingtheresearchofTGApurification．Thus，thereductionofDTDGAintoTGAbyzincamalgamand

8、theiodometrictitrationWasutilizedinthedetectionofDTDGA．Usingt