干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素.pdf

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1、2010年2月岩矿测试Vo1．29．No．1February2010R0CKANDMINERALANALYSIS29～33文章编号：0254—5357(2010)01—0029—05干法灰化和微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素乔爱香，曹磊，江冶，赵斌，汤志云(江苏省地质调查研究院，江苏南京210018)摘要：采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样，用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量，用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定，比对测定值与标准值，验证两种方法的准确度和精密

2、度。结果表明，不同的样品分解方法对各元素的测定结果会产生不同程度的影响。选择适宜的分解方法可以大大提高植物样品中铝、铁、硫等元素测定结果的准确度。干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度(RSD，n=11)均小于5％。关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；干法灰化；微波消解；植物样品；主次量元素中图分类号：0657．31；0652．4文献标识码：AInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometricDetermination0f22MajorandMinorElementsinPlantSampleswithSamplePr

3、etreatmentMethodsofDryAshingandMicrowaveDigestionQIAOAi-xiang，CAOLei，JIANGYe，ZHAOBin，TANGZhi-yun(GeologicalSurveyofJiangsuProvince，Nanjing210018，China)Abstract：Plantsamplesweredecomposedbytwodifferentmethodsofmicrowavedigestionanddryashing．22elementssuchasAI，Ba，Ca，Cu，K，Mg，Na，Fe，etcweredete

4、rminedbyinductivelycoupledplasma．atomicemissionspectrometry．Nationalstandardreferencematerialswerealsomeasuredgongwiththeplantsamplestotesttheaccuracyandprecisionofthetwomethods．Theexperimentalresultsindicatedthatdifferentdecompositionmethodsinfluencedmeasurementresultsinvariousdegreesanda

5、dequateselecti0n0fdecompositionmethodscanimprovetheaccuracyofmeasurementresultsofA1，FeS，etcinplantsamples．The，precisionoftwomethodswasbetterthan5％RSD(=11)．Keywords：inductivelycoupledplasma—atomicemissionspectrometry；dryashing；microwavedigestion；plantsample；maiorandminorelements近年来，电感耦合等离子体

6、发射光谱(ICP—主、次量元素的关键是植物样品的前处理，样品前处AES)技术已广泛应用于地质、环境、生物、医学、冶金理的好坏直接影响分析结果的精密度和准确度。和化工等领卜引。对于植物样品元素分析，目前植物样品的前处理方法主要分为干法灰ICP-AES~样是一种非常有效的技术手。化和湿法消解两种。于法灰化处理的缺点是某些作者通过试验认为，使用ICP—AES测定植物样品中元素在处理过程中会发生损失，导致结果偏低；收稿日期：2009-03-05；修订日期：2009-06-05基金项目：国家自然科学基金面上项目资助(40871155)作者简介：乔爱香(1970一)，女，江苏高邮人，工

7、程师，从事化学分析和电感耦合等离子体发射光谱分析工作。E—mail：qax700@sohu．tom。第1期岩矿测试httpf}删．ykcsac．cn2010正湿法消解处理的不足是使用大量试剂，污染环境，用Milli—Q水。所用器皿均用热的稀王水浸泡，去造成空白值偏高¨。。。微波消解是近年发展起来的离子水充分洗涤，烘干备用。一种植物样品处理的新技术，它集合了高压消解和1．3试样溶液的制备微波快速加热的性能，具有加热速度快、加热均匀、取适量植物试样(粒度为0．175mm，约80无温度梯度、无滞后效应等特点。特别是对一些