电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝.pdf

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1、2013年6月岩矿测试Vo1．32No．3June2013R0CKANDMINERALANALYSIS436～440文章编号：0254—5357(2013)03—0436—05电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝刘晓杰，李玉梅，刘丽静(1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030；3．包头师范学院化学学院，内蒙古包头014030)摘要：铝是稀土矿石常检的杂质元素，目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量，对基体中铝的空白及基体量有一定的要

2、求；且稀土矿石的品种很多，铝在其中的存在形式也较复杂，简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定。本文采用碱熔法处理样品，滤液酸化后用ICP—AES测定稀土矿石中的A1，O。通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰，提出预先以碱分离除去消除干扰，有效地降低了检测下限；采用基体校正模式，消除了盐分对测定的影响。方法检出限为0．021～0．035mg／g，测定范围为0．50％～8．00％，精密度(RSD)<7．1％。对不同含量的样品进行分析，测定值与化学容量法测定结果基本相符。该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优

3、点。关键词：稀土矿石；三氧化二铝；碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：P618．7；O614。31；0657．31文献标识码：B我国的稀土矿产资源丰富，是世界稀土矿产资对铝的测定干扰，降低了方法的测定下限。因铝的源的80％。准确地分析评价稀土矿石的品位和激发温度受基体(盐分)影响较为明显，本文考察了杂质含量对于更好地开发和利用这种资源是至关重基体效应对测定的影响，确立采用纯试剂校正与基要的。稀土矿石中铝含量太高会使萃取效率降低，体效应校正因子相结合的测定模式，建立了ICP—对后续的冶炼工艺带来不利影响J，因此快速、准AES法测定稀土矿石中A1O，含量

4、的分析方法。确地测定稀土矿石中铝的含量对于生产和科研具有重要的指导意义。目前，测定矿石中铝量的方法有1实验部分分光光度法-51、EDTA容量法，这些方法操作1．1仪器及工作参数繁琐，耗时长，分析效率低，难以满足日常生产中快725ES型全谱直读等离子体光谱仪(美国速检测的要求也有利用电感耦合等离子体光谱法Varian公司)。仪器工作条件为：射频功率I．1kW，(ICP—AES)测定矿石中的铝量，一般采用基载气流量0．72L／min，辅助气流量0．5L／rain，等离体匹配的方法进行测定，当基体发生变化时，测定有子气流量15L／rain，观测高度10mm。一定的

5、局5艮．1生．且要求基体中铝的空白含量尽量低；1．2标准溶液及主要试剂样品的基体量应与标准曲线相匹配。La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、铝是稀土矿石常检的杂质元素，且稀土矿石的Yb、Lu、Y、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、P、Th标准溶液品种很多，铝在其中的存在形式也较复杂，简单的酸(5OmL)，A1标准溶液(1．0me,／mL)：按常规方溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定。针对法配制。ICP—AES分析中存在的问题，本文采用碱熔法处理氢氧化钠、过氧化钠、过氧化氢(30％)、盐酸样品，以碱分离的方式消除样品中的稀土元

6、素及钍(试剂均为优级纯)。收稿日期：2012—10—12；接受日期：2013—0l一24作者简介：刘晓杰，高级工程师，从事冶金分析。E-mail：lzq1232484@126．corn。第3期刘晓杰，等：电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝第32卷1．3实验方法液，第一种是碱分离过滤，用热碱液洗涤5—6次，(1)试样溶液的制备：称取试料0．5000g于预再酸化滤液。第二种是水提熔块，冷却后直接定容先已加入4g氢氧化钠的镍坩埚中，样品上盖上1g于容量瓶中，干过滤取得滤液，分取再酸化，定容，待过氧化钠，低温烘去水分，置于马弗炉中，750℃熔融测。

7、对比实验结果见表3，两种方案测定结果的相7min，取出，冷却至室温，将坩埚置于盛有约70mL对误差<10％；干过滤结果略高些，且操作方便简单水的300mL聚四氟乙烯烧杯中，加热提取，以水洗快速。本文采用第二种方案。出坩埚，加热至沸，取下，冷却，将其转移至100mL塑料容量瓶中，以水定容，混匀。移取2mL此液于表2熔剂配比的影响Table2Effectoffluxratio预先盛有约30mL20％盐酸的100mL烧杯中，加热煮沸，取下冷却，转移至50mL或100mL容量瓶中，以水定容，混匀。(2)标准溶液的配制：将铝标准溶液稀释使铝含量分别为0、1、2、5p~

8、g／mL，其酸度为2％的盐酸。(3)ICP—AES测