电感耦合等离子体发射光谱法测定铝钽钛合金中6种元素.pdf

《电感耦合等离子体发射光谱法测定铝钽钛合金中6种元素.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2015年10月电感耦合等离子体发射光谱法测定铝钽钛合金中6种元素73电感耦合等离子体发射光谱法测定铝钽钛合金中6种元素周萍刘永林徐京鹏徐芝亮张智怡(江西省分析测试研究所，江西南昌330029)摘要：研究建立了ICP—AES法直接测定铝钽钛合金中AJ、Ta、Ti、Fe、Si、Ni这6种元素的分析方法。从测量谱线选择、试样溶解方式、基体影响等几个方面进行了考察分析。方法简便，快速，具有良好的精密度和准确度，微量元素检出限为0．0013～0．o25gg／IIll，回收率为96．8～100．7％，主量元素的测量精密度≤3．

2、18％。关键词：电感耦合等离子体发射光谱法铝钽钛合金6种元素铝钽钛合金是一种作为高温合金和钛合金冶炼的160—450nm，450—800nm；积分时间l2S，积分次数3中间合金原料，合金中的化学成分对合金性能有很大次。影响，因此对其准确测定非常必要。目前，铝钽钛合金1．2试剂中主量与微量元素的测定多采用化学分析法、原子吸1．2．1盐酸、氢氟酸、硝酸均为优级纯，水为二次收法以及分光光度法等方法，这些方法采用单元素测蒸馏水。定，分析周期长，操作繁琐。ICP—AES法以其分析速1．2．2铝标准储备溶液，1．00mg／ml：

3、度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等称取1．0000g纯铝(质量分数大于99．99％)，用特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一，已被25Illl盐酸加热溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀广泛应用于冶金、地质、环境等诸多领域J。然而铝释至刻度，混匀。此溶液保存于聚乙烯瓶中。钽钛合金中的主量与微量元素的同时测定未见报道。1．2．3钽标准储备溶液，1．00mg／ml：本文采用ICP—AES法直接测定铝钽钛合金中Al、Ta、称取1．0000g金属钽片(质量分数大于99．95％)，Ti、Fe、Si、Ni

4、这6种元素。试样用盐酸、氢氟酸溶解，通置于500ml聚四氟乙烯烧杯中，加入50ml氢氟酸，lml过基体匹配及背景扣除法消除基体干扰，选择最佳分硝酸，低温加热溶解完全后，取下冷却，加入50ml氢氟析线，试验优化了测定条件，使分析过程简单、快速，结酸，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。果准确可靠。此溶液保存于聚乙烯瓶中。1实验部分1．2．4钛、铁、硅、镍国家标准储备溶液，浓度均1．1仪器及主要工作参数为1．00mg／ml。以上溶液用时均可进行逐级稀释。法国JY公司生产的ULTIMA2型电感耦合等离子1．3

5、实验方法体原子发射光谱仪。仪器工作参数如下：1．3．1工作用标准溶液的制备固态RF发生器：40．68MHZ；高频功率1000W；焦1．3．1．1测定铝、钽、钛元素标准溶液的配制距1．Om，背靠背光栅刻线4320／2400gr／mm；矩管、样品按照表1所列的标准溶液，逐级稀释移取相应的导入装置：可拆卸卡式结构，耐氢氟酸雾化器；气路系量分别加入到：1号、2号、3号、4号、5号、6号、7号、8统：冷却气(P1)流量14IVmin；辅助气流量0．2L／min，号、9号塑料容量瓶(100m1)中，补充一滴管氢氟酸、5ml载气流

6、量1．31L／rain；高动态检测器(HDD)，波长范围盐酸，用水稀释至刻度，混匀使用。表1铝、钽、钛元素标准溶液的配制(~,／m1)铝标准0．000．502．504．006．0010．0012．0014．0018．00钛标准0．003．005．006．008．000．501．o02．0o4．oo钽标准0．008．006．005．003．o035．o025．0o20．o010．001．3．1．2测定铁、硅、镍元素标准溶液的配制液，以下按试样溶液的制备步骤进行。铁、硅、镍标准在数个lOOml容量瓶中分别加入铁、硅、镍标

7、准溶溶液浓度见表2。74江西化工2015年第5期表2铁、硅．镍标准溶液的配制【mI)中，用水稀释至刻度，摇匀，备用上机。第二步移圾10r~d试液置于200ml塑料容量瓶中，然后加人10ml的盐酸，两滴管氢氟酸。以蒸馏水稀释至刻度，混匀，待测。Fe3．OO1．ooO．5O2结果与讨论Si3．o01．oo0．502．1分析线的选择Ni3．0o1．0oO．5O分析谱线的选择应根据电感耦合等离子体发射光谱谱线表提供的波长、背景等效浓度、检出限、信噪比、1．3．2试样溶液的制备强度等参数，综合考虑干扰情况和灵敏度来选择谱线，称

8、取0．2000g样品于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加所选用的分析线如表3所示。入10ml盐酸，两滴管氢氟酸水溶加热，控温70'E左右直至试样完全溶解，冷却后，定容于200ml塑料容量瓶表3分析元素的波长I元素AI'raTiIresiNi波长(nm)396．152226．230334．941238．2o4251．610231．6042．2试样溶解