电感耦合等离子体测发射光谱法测定茶叶中的金属元素

电感耦合等离子体测发射光谱法测定茶叶中的金属元素

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1、电感耦合等离子体测发射光谱法测定茶叶中的金属元素一、实验目的:1、掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理2、初步掌握顺序光电扫描光谱仪的使用方法3、测试不同品种茶水中微量元素的含量,同时结合本实验的结果查阅有关资料,了解矿物质和微量元素在构成机体组织和维持正常生理功能方面的作用。二、实验原理:IPC光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频等离子体发生器、等离子体矩管、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成。高频等离子体发生器向耦合线圈提供高频能量,等离子炬管置于耦合线圈中心,内通冷却气、辅助气和载气,在炬管中产生高频电磁场。

2、用微电火花引燃使部分氩气电离产生电子和离子。电子在高频电磁场中获得高能量通过碰撞将能量转移给氩原子使进一步电离,形成一个与耦合线圈同心的涡流圈。强电流将气体加热形成火炬形状的等离子体。式样经雾化后一气溶胶形式进入轴向通道,被充分蒸发、原子化、激发和电离,被激发的原子和离子发射出强原子谱线和离子谱线。再进行分光、光电转化、检测进行数据处理。三、实验仪器及试剂实验仪器:Optima7000DV等离子体发射光谱仪。(仪器工作条件:气流流量:等离子气体15L/min,辅助气体0.2L/min,雾化器0.80L/min,射频功率1300W,泵1.5mL/min)实验试剂:

3、分析纯Ca、Mg、Mn、Zn、Fe、Al的标准储备液均为1000mg/L,去离子水茶叶样品:普通红茶、普通绿茶四、实验步骤:1、标准系列溶液配制:表一:各被测元素标准系列元素波长nm空白标样mg/L1#标样mg/L2#标样mg/L3#标样mg/LCa317.9304.012.020.0Mg285.2104.020.040.0Mn257.6101.64.88.0Al396.1503.29.616.0Zn206.20000.160.480.80Fe238.20400.160.480.80按表一用浓度均为1000Mg/L的标准储备液配制标准系列,为了准确配制标准系列溶

4、液,必须用二次稀释法,方法如下:①分别从Fe、Zn、的标准储备液中取0.1mL,移入25mL“混合”容量瓶中,从Mn的标准储备液中取1.0mL,移入25mL“混合”容量瓶中,从Al的标准储备液中取2.0mL,移入25mL“混合”容量瓶中,然后定容。②从“混合”中分别取1.0mL,3.0mL,5.0mL,移入标有“1#”,“2#”,“3#”的容量瓶中。从Ca的标准储备液中分别取0.1mL,0.3mL,0.5mL,移入标有“1#”,“2#”,“3#”的容量瓶中。从Mg的标准储备液中分别取0.1mL,0.5mL,1.0mL,移入标有“1#”,“2#”,“3#”的容量瓶

5、中。将“1#”,“2#”,“3#”全部定容。③空白标液为去离子水。2、样品处理在台称上称取1.0克茶叶放入100mL的烧杯中,加约50mL去离子水。把此烧杯放在电炉上加热至水煮沸,再将电炉的温度调到略小些保持烧杯中的水微沸,保持2分钟。置好布氏漏斗和抽滤瓶装置,布氏漏斗中垫2张滤纸,将煮好的茶叶水过滤,倒出滤液后用同样的方法再过滤一次(二次过滤)。滤液移到50mL的容量瓶中,加去离子水定容。3、样品测试调节工作参数,依次测定标准溶液绘出标准工作曲线,再进行样品分析,依次测试分析样品根据标准工作曲线计算待测元素测试浓度。五、实验结果分析:⑴仪器工作参数记录:表二:

6、仪器工作参数气体流量L/min射频功率W泵ml/min等离子气体辅助气体雾化器150.200.8013001.5⑵标准工作曲线根据标准溶液测定得六种微量元素标准工作曲线如下图:图二:Mg标准工作曲线In=502580.740*C-330040.244图一:Ca标准工作曲线In=128475.888*C+6594.077Ca-317.933图四:Al标准工作曲线In=130240.347*C-11476.302图三:Mn标准工作曲线In=1.723*10^6*C-4897.620图六:Fe标准工作曲线In=191776.366*C-1525.417图五:Zn标准工

7、作曲线In=73334.915*C+968.230⑶茶叶水中微量元素含量测定根据实验所得数据可得元素含量如下表:表三:不同茶叶水中微量金属元素测量值元素CaMgMnAlZnFe分析线波长(nm)317.933285.213257.610396.153206.200238.204绿茶茶叶量(mg/L)20.0强度1536263.121335050.720659171.8900265.650342.346537.5绿茶水元素含量(mg/L)11.9143.1111.997.0000.6730.251绿茶中元素含量(mg/g)0.59552.15550.59950.3

8、5000.033650.

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