仪器分析实验 电感耦合等离子体光谱法测定茶叶中金属元素

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1、电感耦合等离子体光谱法测定茶叶中金属元素【实验目的】（1）了解顺序光电扫描光谱仪的使用方法；（2）掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理；（3）测试不同茶水中微量元素的含量，并结合实验结果，了解矿物质和微量元素是构成机体组织和维持正常生理功能所必需的无机物质。【基本原理】•原理概述：本实验通过ICP-AES法，用不同品种的茶叶样品做水泡溶出分析，采用直接水煮溶出法，对不同品种茶叶中钙、镁、锰、锌、铁、铝元素进行定量分析测定。•ICP-AES法（ICP光谱仪）：优点：灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快、可以进行多元素同时测定，能方便、快速、准确地测定茶叶水中微量

2、元素；类型：原子发射光谱；光源：电感耦合高频等离子体；组成：高频等离子体发生器（向耦合线圈提供高频能量）、等离子炬管（置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，在炬管中产生高频电磁场）、进样系统（由蠕动泵定量提取，经载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体炬管中心通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离，被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线、光谱）分光系统（将各被测元素发射的特征谱线分光）、光电检测器和数据处理系统；【仪器与试剂】电感耦合等离子体光栅扫描直读光谱仪（美国PE公司Optima7000DVICP发射光谱仪）图1ICP-AES原理

3、图（由高频等离子体发生器、等离子炬管、进样系统、光谱分光系统、检测器和数据处理系统组成）空气压缩泵；抽滤泵，布氏漏斗；移液管，容量瓶；电炉，烧瓶；定性滤纸。纯氩(99.99%)，分析纯HCl、HNO3；钙、镁、锰、锌、铁、铝标准储备液浓度均为1000mg/Ｌ，去离子水。茶叶样品为：普通绿茶，普通红茶（祁门红茶）。1【实验步骤】1、标准系列溶液配制：（1）分别从Fe、Zn标准储备液中取0.2mL移入25mL混合1容量瓶中，从Mn标准储备液中取1.5mL，移入混合1容量瓶，从Al标准储备液中取2.5mL移入混合1容量瓶中，用去离子水定容，摇匀；（2）从混合1容量瓶中分别取0.1mL、2.0mL、8

4、.0mL溶液，移入标有“1#”、“2#”、“3#”的容量瓶中，其中“1#”和“2#”为25mL容量瓶，“3#”为50mL容量瓶；（3）从Ca的标准储备液中分别取0.2mL、0.4mL、1.6mL，移入“1#”、“2#”、“3#”的容量瓶中；（4）从Mg的标准储备液中分别取0.2mL、0.7mL、3.0mL，移入“1#”、“2#”、“3#”的容量瓶中；（5）用去离子水对“1#”、“2#”、“3#”容量瓶定容，摇匀；空白标液加去离子水定容。空白标样1＃标样2＃标样3＃标样元素mg/Lmg/Lmg/Lmg/LCa02.06.010.0Mg02.010.020.0Mn00.82.44.0Al01.64

5、.88.0Zn00.080.240.40Fe00.080.240.40表1配制混合溶液体积25mL，用去离子水定容：FeZnMnAl（1000mg/L）（1000mg/L）（1000mg/L）（1000mg/L）混合液（25mL容量瓶）0.1mL0.1mL1.0mL2.0mL表2第二次稀释配标准溶液体积50mL容量瓶：1＃标样2＃标样3＃标样混合液1.0mL3.0mL5.0mLCa1000mg/L0.1mL0.3mL0.5mLMg1000mg/L0.1mL0.5mL1.0mL表32、制备茶叶样品：在台称上称取0.50188g红茶和0.50898克绿茶，分别加约50mL去离子水。把此烧杯放在电炉

6、上加热至水煮沸，再将电炉的温度调到略小些保持烧杯中的水微沸，保持2分钟。置好布氏漏斗和抽滤瓶装置，布氏漏斗中垫1张滤纸，将煮好的茶叶水过滤，倒出滤液后用同样的方法再过滤一次（二次过滤）。滤液移到50mL的容量瓶中，加去离子水定容。3、开机，预热仪器；4、打开Winlab32仪器控制程序。5、在Winlab32ICPcontinous中，建立方法，建立试样信息，选择待测元素谱线波长：在数据框输入待测元素，查找吸收谱线波长，然后找尽可能大的谱线吸收波长，再按照波长排列看该波长附近是否存在其他待测元素的高干扰谱线波长，若有，则选择次大谱线吸收波长，继续对照查找，直到找到低干扰的大谱线吸收波长；6、先

7、打开冷却水，然后打开仪器电源，打开氩气气阀，调节阳极、栅极电流，控制载气压力，运行一段时间后点火，先用去离子水进样检测一段时间；7、点击“工作区”，打开等离子体开关；8、依次测试：分析空白，分析标样，分析试样（选择一个待测元素（如Mg），查看检测出来的谱图，通过改电压和多次测量使得谱图最高峰处于正中且高度在3000附近，在最高峰的左右分别取一距离作为左右背景，重新测量后确认；再测量其他所有元素）；