四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑.pdf

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1、2013年l0月岩矿测试Vo1．32．No．5October2013R0CKANDMINERALANALYSIS7l5～718文章编号：0254—5357(2013)05—0715—04四酸溶解一电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑魏轶，窦向丽，巨力佩，张旺强，赵伟华，余志峰，毛振才(国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃兰州730050)摘要：高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法；但对于低含量锑的测定，现有的容量法分析效率较低，操作步骤不易掌握；且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在

2、记忆效应，分析精密度差，准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法，样品经氢氟酸一硝酸一高氯酸溶解，硫酸助溶，在20％盐酸介质中，用ICP—AES在波长217．5nm处进行测定。方法检出限为30．0g，方法精密度小于5％。国家标准物质的测定值与标准值吻合，不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0．05％～5％范围的矿石样品分析。关键词：锑矿石；

3、锑；酸溶；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：P618．66；O614．531；0657．31文献标识码：B锑矿石常与金、银、钨、铅、锌、汞、锡、铜、铋、砷、AES)测定地质样品¨卜J、铜精矿¨、锑精矿¨、铅硫等元素伴生。随着近几年资源综合开发利用的加锑合金l】、砷锑矿石_1中的锑，都是以微量或痕量强，金锑矿、低品位锑矿中锑的开发利用得到了重级为主。文献[16]采用王水溶解，ICP—AES测定视，有必要研究快速准确的测定方法。砷矿石、锑矿石中较高含量的锑(0．74％～目前，锑常采用的分析方法有：容量法¨I4、极39．7％)

4、，但对于难溶矿物存在分解不完全、测定结谱法、原子吸收光谱法一、原子荧光光谱果偏低的问题。本文建立了氢氟酸一硝酸一高氯酸法'mj。国家标准方法GB／T15925-2010_l采三酸敞开溶矿，硫酸助溶，ICP—AES测定金锑矿和用硫酸铈滴定法，适用于0．5％以上锑的测定，但溶低品位锑矿石的中、低含量锑的分析方法，适用于锑矿时间较长，需要在近沸的温度下滴定，操作难度大含量在0．05％～5％范围的锑矿样品测定。且工作效率低，不适宜于批量样品的测定。极谱法能与多种试剂形成络合物且灵敏度高，测定1实验部分锑的含量范围一般介于0．1％～1

5、0％，但因分析中1．1仪器及工作参数使用汞试剂不利于环保，已较少使用。原子吸收光iCAP6300全谱直读电感耦合等离子体光谱仪谱法一测定流程简单，但锑的灵敏度较低，且线性(美国Thermo公司)，电荷注入检测器(CID)，范围小。原子荧光光谱法适用锑含量低的样品测iTEVA操作软件。仪器工作参数见表1。定，对锑含量较高的样品需要较大的分取倍数，引入1．2标准溶液及主要试剂的误差较大。文献[8—10]采用原子荧光光谱测定Sb标准储备液：准确称取0．1000g金属锑了包含矿石及土壤的批量样品中较高含量的锑，由(99．9％)于20

6、0mL烧杯中，加入20mL50％硝酸，于锑的含量各异，测定时出现样品的相互污染，对测加盖，微热溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量定结果的准确度影响较大。瓶中，用无Cl一的去离子水稀释至刻度，混匀。此溶文献报道用电感耦合等离子体光谱法(ICP—液浓度为P(Sb)=1000~g／mL。收稿日期：2013—01—04；接受日期：2013—02—19作者简介：魏轶，工程师，主要从事地质实验测试技术及质量管理工作。E-,nail：326272245@qq．C011。通讯作者：张旺强，高级工程师，主要从事岩矿化学分析与研究工作。E

7、—mail：zwq_71@sohu．corn。第5期岩矿测试http}．ykes．ae．cn&1

8、CP—AES仪器作条件表2溶矿方法的选择Table1WorkingparamelersoftheICP—AESinstrmnentTable2SelectionofsampledissolutionmethodsI作参数设定条件工作参数没定条件I{F功率Il50W蠕动泵泵速50r／min标等质混合酸一标准(值sb)／测％定值相R对E／误％差RSD／％城气流h}0．7I／Inin分析波长2I75IlTI辅助L流艟051／min背景

9、校正fj动观测南度垂rI：，I2IIIIll标准曲线浓度：0．00、0．50、1．00、2．50、5．00Ixg／mL，20％盐酸介质，摇匀。其线性方程为Y=10．398x一21．193，相关系数为0．9999。氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸、硫酸均为分析纯；实验用水为去离子水。1．3实验方法