快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉.pdf

《快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2011年4月岩矿测试Vo1．30，No．2April2011ROCKANDMINERALANALYSIS186～l89文章编号：0254—5357(2011)02—0186—04快速程序升温一石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉吴峥，牟乃仓，王龙山，张飞鸽，高登峰，王光照(国土资源部西安矿产资源监督检测中心，陕西西安710054)摘要：建立了快速程序升温一石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量镉的分析方法。样品用硝酸一氢氟酸一高氯酸进行前处理，为提高分析效率，改进了石墨炉升温程序，省去了常规方法中的灰化

2、步骤，使测定镉的程序升温时间由常规的90～100s降至24s，工作效率显著提高。方法检出限为0．0l1g／g，加标回收率为93．5％～106．0％。方法测定结果准确可靠，与传统分析方法结果一致，应用于1：200000化探样品和多目标土壤地质调查项目样品的测定，取得了满意的结果。关键词：镉；地质样品；石墨炉原子吸收光谱法；快速程序升温中图分类号：0657．31；P585．3；O614．242；S151．93文献标识码：BDeterminationofTraceCadmiuminGeologicalSample

3、sbyRapidTemperatureProgramming—GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryZheng，MUNai—cang，WANG一shah，ZHANGFei—ge，GAODeng-feng，WANGGuang-zhao(XianTestingandQualitySupervisionCenterforGeologicalandMineralProducts，TheMinistryofLandandResource，Xian710054，China

4、)Abstract：Amethodwasestablishedtodeterminetracecadmiumingeologicalsamplesbyrapidtemperatureprogramming—graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry．Inordertoenhancetheanalyticaleficiency，temperatureprogramofgraphitefurnaceatomizationwasimprovedbyomittingthe

5、ashingstep，whichresultedinshorteningtheanalysisperiodfrom90—100Sto24S．Thedetectionlimitofthemethodwas0．011g／gforCdandtherecoverywas93．5％-106．0％．ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationoftraceCdin1：200000geochemicalexplorationsamplesandmulti—purposeregiona

6、lgeochemicalsurveysampleswithsatisfactoryresults．Keywords：cadmium；geologicalsamples；graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；rapidtemperatureprogramming石墨炉原子吸收光谱法(FAAS)具有检出限低、水、生物样品、食品、生活用品等样品的分析，但灵敏度高、精密度好等优点，已广泛应用于地质样品中在地质样品测定中的应用尚未见报道。针对目前地质痕量Cd的测定¨J

7、。但随着地质调查、地质找矿事业行业样品分析任务重、传统的FAAS测定速度慢的问的进一步深入，该方法逐渐显现出分析速度慢、工作效题，本文建立了快速程序升温一FAAS测定地质样品率低等缺点，难以满足当前国土资源地质大调查中大中痕量Cd的方法。在常规的FAAS测定Cd的实验批量、短周期的样品分析要求。中，程序升温时问至少需90～100s¨，而本文采用经近年来，快速程序升温原子化技术已成功应用于过改进的快速升温程序，升温时间仅需24S。建立的收稿日期：2010-05—11；修订日期：2010-09—18作者简介：吴

8、峥(1983一)，男(回族)，河北廊坊市人，助理工程师，分析化学专业。E—mail：yswz007@163．tom。一186—第2期吴峥等：快速程序升温～石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉第30卷方法大大加快了检测速度，提高了工作效率，且测定结使盐类完全溶解，最后将样品转移至25mL比色管中，果与传统分析方法一致。定容，以下操作同标准曲线的绘制。l实验部分2结果与讨论1．1仪器及工作条件2．1样品的前处理方