乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽.pdf

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1、2015年3月岩矿测试V01．34．No．2March2015R0CKANDMINERALANAIJYSIS224—228文章编号：0254—5357(2015)02—0224—05DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．02．012乙醇增敏一电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽姚玉玲，吴丽琨，刘卫，李刚(中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041)摘要：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)在铌钽测定方面获得广泛应用，但灵敏度较低、检出限较高，不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求

2、。本文优化了ICP—AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果，结果表明：样品采用氢氟酸一硝酸一硫酸敞开酸溶，选择乙醇作增敏剂，雾化效率最佳，当乙醇浓度为6％时，原子线Nb292．781nm、Ta240．063nm的灵敏度分别增强了180．5％和265．5％；铌的检出限由不加乙醇的5．85g降低到3．22g，钽的检出限由不加乙醇的10．65g降低到5．O3g／g；Nb，O回收率为97．7％一101．9％，TaO回收率为96．8％～97．2％；方法精密度(RSD)<6％。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定，尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿

3、的同时测定，克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。关键词：矿石；选冶样品；铌；钽；敞开酸溶；乙醇；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：0657．31文献标识码：A矿石中的铌钽含量很低，丰度一般在100g但检出限不能满足尾矿的测定要求；伏军胜¨则将以下J，传统分析方法是采用化学色层光度法，但由样品用硝酸、氢氟酸分解后，不经分离直接测定，但于铌、钽化学性质相似会引起两元素间的相互干扰，其对铌钽检测下限较高，都为0．010％。本文针对需要分离后测定，分析流程长且容易受到污染。一些ICP—AES测定铌钽检出限较高的不

4、足，借鉴酒石现代的分析方法逐渐用于检测矿石中的铌钽，例如电酸、柠檬酸、草酸、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇在其他感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)、电感元素测定中的运用[20，以乙醇作为增敏剂以降低耦合等离子体质谱法(ICP—MS)一1o]、X射线荧光光铌钽的检出限，通过方法的改善拟适用于地质样品谱法(XRF)Ill一15]和中子活化分析法(NAA)16]等。和选冶样品的分析。其中，XRF法样品制备简单且便于进行无损分析，但识别和排除干扰的能力较弱，定量分析所依赖的标准1实验部分样品不足，检出限不够低，准确度和灵敏度也达不到1．1仪器和主要试剂要求。N

5、AA法的仪器设备成本较高，其精密度、灵敏Optimal5300V型电感耦合等离子体发射光谱度、分析效率和选择性也有待提高。ICP—MS只适宜仪(美国PerkinElmer公司)。中、低含量铌钽的测定，而ICP—AES则正好因其较NbO和T％05的标准储备溶液：1000mL。宽的线性范围而弥补了此方面的不足。硝酸、氢氟酸、硫酸、无水乙醇，优级纯(西陇化近年来，前人利用ICP—AES测定铌钽开展了工股份有限公司)；酒石酸，分析纯(成都市科龙化一些研究工作，如徐娟等应用ICP—AES的多元工试剂厂)。光谱拟合(MSF)干扰校正方法测定钽中微量铌；倪实验用水为电阻

6、率18．2Mn·cm的超纯水。文山等¨通过微波加热，氢氟酸消解矿石样品，再1．2样品处理以酒石酸溶液处理，用ICP—AES测定，回收率高，实验所用样品为锂矿石标准样品GBW07184、收稿日期：2014—09—18；修回日期：2015—03—05；接受日期：2015—03—08基金项目：中国地质调查局地质调查项目(12120113014300)作者简介：姚玉玲，工程师，主要从事岩石矿物分析测试技术研究。E-mail：yaoyling@163．tom。-——224．——第2期姚玉玲，等：乙醇为增敏剂电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽第34卷

7、钽矿石标准样品GBW07185、西部秦岭成矿带的稀的变化情况。随着入射功率的增大，铌钽的响应值有金属矿原矿以及经过选冶提取出的铌钽精矿、中均成上升趋势，但达到1250W后上升趋势大幅度矿和尾矿。原矿主要成分为硅、铝和碱土金属系元减弱并趋向平稳。由于较高入射功率有利于维持等素，其铌、钽的含量为20～100gig。离子体，以防止有机试剂的加入可能引起等离子体称取约0．1g样品于聚四氟乙烯坩埚中，用少淬灭，因此等离子体入射功率选择1300W。量去离子水润湿，依次加入氢氟酸6．0mL、硝酸4．0mL和50％的硫酸1．0mL，加盖，置于控温电热板上表1谱线选择与增敏

8、效果Table1Theselectionofspectrallin