X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素.pdf

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1、2010年2月岩矿测试Vol_29．No．1February2010R0CKANDMINERALANALYSIS74～76文章编号：0254—5357(2010)010074—03x射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素刘江斌，赵峰，余宇，党亮，张旺强，陈月源(国土资源部兰州矿产资源监督检验中心，甘肃兰州730050)摘要：采用粉末压片法制样，选用标准样品，以经验Ot系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰，使用ZSXPrimusI1X射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓

2、、钪、铀等稀有元素进行测定，分析结果与标准值和参考值吻合，12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10％。关键词：X射线荧光光谱法；稀有元素；粉末压片；地质样品中图分类号：0657．34文献标识码：BSimultaneousDeterminationofNb，Ta，Zr，Hf，Ce，Ga，ScandUinGeologicalSamplesbyX-rayFluorescenceSpectrometryLIUJiang—bin，ZHAO，YUYu，DANGLiang，ZHANGWang—qiang，CHENYue—yuan

3、(LanzhouTestingandQualitySupervisionCenterforGeologicalandMineralProducts，TheMinistryofLandandResources，Lanzhou730050，China)Abstract：AX—rayfluorescencespectrometricmethodforthedeterminationofNb，Ta，Zr，Hf，Ce，Ga，ScandUingeologicalsampleswithpressedpeHetsampleprepa

4、rationtechniquehasbeendeveloped．ZSXPrimusⅡinstrumentwasused．Thematrixeffectwascorrectedbyclassicdcoeficientmethodandinternalstandardmethodusingscatteredlineswasused．Theresultswereinagreementwithcertifiedvaluesandreferencevalueswithprecisionoflessthan10％RSD(n=12

5、)．Keywords：X—rayfluorescencespectrometry；rareelements；powderpellet；geologicalsample地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素行了测量，回归标准曲线，对方法的检出限、准确度及精密对于国防工业有极其重要的作用。甘肃是有色和稀有金属度进行研究。其结果可以达到行业及用户的质量要求，同比较丰富的地区，在实际化学分析生产过程中，在常规的分时提高了分析速度。析项目之外，有些客户常常希望对样品中是否存在铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元

6、素进行确定。对于单矿物，其l实验部分分析方法比较成熟I2；但对于一般的地质样品，在不知其1．1仪器及测量条件含量范围的情况下如何对这些稀有元素尤其是对微量级含ZSXPrimusH型x射线荧光光谱仪(日本理学公司)，量的元素进行准确快速的分析，未见相关成熟的报道。光4．0kW端窗铑靶x射线管；压样机(日本理学)。分析元谱半定量是极其有效的分析方法，但其灵敏度较低(如Ta素的测量条件见表1。为500g／g，U为100g／g)，难以满足用户要求。采用化1．2样品制备学分析方法，主要是等离子体及比色分析，均需酸溶或碱熔样品粉

7、碎至74m(200目)以下，在105oC烘干2h，称分解样品，流程长，劳动强度大，成本费用高。取4g样品放于模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压本文在借鉴相关分析方法I9的基础上，通过实验重4．0kPs保持15S，制成试样直径为32mm的圆片，写上编点研究了铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素采用新型号放人干燥器中待测。高功率x射线荧光光谱仪的测量条件，选用水系沉积物、土1．3标准样品的选择和制备壤和岩石等国家一级标准物质、部分二级标准物质，并自配选用的国家一级标准物质有GBW07301—07312(水系了不同含量

8、的样品作为标准样品，仔细选择了测定元素合沉积物)、GBW07401～07430(土壤)、GBW07103～07114适的分析线、峰位、背景点、准直器、PHA等，对标准样品进(岩石)和GBW07319～7328(岩石)等；选用的二级标准物收稿日期：2009-03-30；修订日期：2009-07-06作者简介：刘江斌(1972一)，男，甘肃天水市人