电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫钪锶钍锆等31种元素.pdf

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1、2010年8月岩矿测试Vo1．29．No．4August2010R0CKANDMINERALANALYSIS455～457文章编号：0254—5357(2010)04—0455—03电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫钪锶钍锆等31种元素赵庆令，李清彩，蒲军，武殿喜(山东省鲁南地质工程勘察院，山东兖州272100)摘要：采用过氧化钠熔融消解样品，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中31种常量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件，测定结果的相对标准偏差(RSD，n=11

2、)低于6．0％；经土壤国家一级标准物质分析验证，测定结果与标准值吻合。关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；多元素同时测定；土壤中图分类号：0657．31；S151．93文献标识码：BSimultaneousDeterminationof31ElementsinSoilSamplesbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometryZHAOQing—ling，LIQing—cai，PUJun，WUDian—xi(LunanGeo—engineering

3、ExplorationInstituteofShandongProvince，Yanzhou272100，China)Abstract：Thequantitativeanalysisof31major，minorandtraceelementsinsoilsampleswereperformedusinginductivelycoupledplasma·atomicemissionspectrometry(ICP—AES)withNa202fusionsamplepretreatment．Thesampl

4、efusionandinstrumentoperationparameterswerestudiedandoptimized．ThereliabilityofthemethodhasbeentestedbydeterminationoftheseelementsinsoilNationalStandardReferencesamplesandtherestdtsaleinaeeⅡntwithcertifiedvildue$withtheprecisionoflessthan6．0％RSDn=11)．Key

5、words：inductivelycoupledplasma—atomicemissionspectrometry；simultaneousdeterminationofmulti-elements；soil土壤是人类生存发展最基本的、最重要的自然资源，由相匹配的标准溶液校准化曲线，选择出最佳的分析谱线、背于人类生产活动已经历了相当长的时期，特别是现代工业景扣除位置、干扰谱线校正因子(IECs)等条件。本方的迅速发展，表层土壤已普遍遭受不同程度的污染。因此，法可以很好地满足区域土壤地球化学调查分析的要求，

6、也对土壤中常量、次量及微量元素的含量研究，是一项重要的为其他地球化学样品中相关元素的分析提供借鉴。基础工作，对生态环境监测、区域资源研究、农业经济调控及国民经济可持续发展规划具有重要意义⋯。1实验部分由国土资源部组织实施的多目标区域地球化学调查正1．1仪器及工作参数在我国多个地区展开，该项目要求检测元素多，检出限低。ICP—AESThermo6300全谱直读发射光谱仪(美国电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)具有灵敏度高、Thermo公司)，电荷注入检测器(CID)，高盐雾化器，精密度好、动态线性

7、范围宽、多元素同时测定等特点J，能iTEVA操作软件。仪器工作参数见表1。符合这一要求。鉴于地球化学样品中As、B、ce、I、Nb、S、Sc、sr、Th、zr等组分同时测定的报道并不多见J，通过借表1仪器工作参数鉴前辈的宝贵研究经验及本文作者的大量实验，制定Table1OptimaloperatingconditionsforICP—AES了ICP—AES法直接测定土壤样品中次量、微量As、B、Ba、参数设定值参数设定值BeCeCoCrCuGd、ILiMn、MoNbNiPSScSrTh垂直观测高度15ha

8、m发射功率1150W、w、Y、Yb、Zn、Zr及常量CaO、TFe2O、K2O、MgO、SiO2等蠕动泵泵速50r／min载气压强024MPa31种组分的方法。冷却气流量一般冲洗时间30s本文用NaO于700oC熔融消解样品，稀HNO一酒辅助气流量1．0L／rain短波积分时间20s石酸浸取盐分，利用不同含量的标准物质，制备与试样基本重复测量次数3次长波积分时间10s收稿日期：2009-l1-29；修订日期：2010-03-0