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1、清肌瘤胶囊质量标准探究关键词清肌瘤胶囊质量标准三七莪术清肌瘤胶囊是由蟆蚣、三七、莪术、皂角刺等多味中药组成的复方中药制剂，具有活血破瘀，祛瘀通络，消积化症之功效；用于瘀痰互结胞宫所致的：子宫肌瘤、月经延期、经量较少、小腹疼痛等症。为更好地控制制剂质量，保证疗效，本研究采用TLC法对三七、莪术进行定性鉴别，采用HPLC法测定三七中三七皂昔R1,人参皂昔Rgl、人参皂昔Rbl含量，为清肌瘤胶囊提供定性和定量的质量控制方法。1仪器与试药1.1仪器：VarianProstar高效液相色谱仪，包括330二极管阵列检测器，230三元泵，410自动进样
2、器，Varian色谱工作站;SartoriousBP211D型1/100000电子分析天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；KQ-500DE型超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司）。1.2试药：三七皂昔R1对照品（批号：110745-200516）、人参皂昔Rgl对照品（批号：110703-200726）、人参皂昔Rbl对照品（批号：110704-200318）及莪术对照药材均购自中国药品生物制品检定所。乙睛为色谱纯（Merck公司），水为超纯水，其它试剂均为分析纯。清肌瘤胶囊与阴性对照均由本院制剂室提供。2方法与结果2.1TLC鉴别：分述如下
3、。2.1.1三七的鉴别：取本品内容物lg,加甲醇15mL,加热回流提取lh,滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解,用乙瞇提取2次，每次20mL,弃去乙瞇液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml,合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取三七皂昔R1对照品、人参皂昔Rgl对照品、人参皂＜Rbl对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。取缺三七的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三
4、氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10°C以下放置的下层溶液为展开剂[1],展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，1051加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。图略。2.1.2莪术的鉴别：取本品内容物2g,研细，加石油瞇（30~6（TC）20mL浸渍4h,过滤，滤液挥干，残渣加乙®lml使溶解，作为供试品溶液。另取莪术对照药材lg,同法制成对照药材溶液。取缺莪术的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10
5、ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油瞇(30~6(TC)-乙酸乙酯(9：1)为展开剂［1］,展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，1059加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。图略。2.2含量测定：分述如下。2.2.1色谱条件：色谱柱：YMC-PackODS-A(250mmX4.6mm,5um)；流动相：A：乙月青，B：水，按表1进行洗脱［2-5］；柱温：30°C,流速：1.0mL/min,检测波长为203nmo2.2.2溶液的制备：分述如下。2.2.2.1对照品溶液的制备：精密称取三七皂
6、昔R1对照品、人参皂昔Rgl对照品、人参皂昔Rbl对照品适量，加甲醇制成每1mL含三七皂昔R10.575mg.人参皂昔Rgl0.980mg、人参皂昔Rbl0.850mg的混合溶液，即得。2.2.2.2供试品及阴性样品溶液的制备：取本品及阴性样品各约0.5g,精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇20mL,超声处理30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心,取上清液用微孔滤膜(0.4511m)滤过，取续滤液，即得。2.2.3系统适用性试验：精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10uL,注入液相色谱仪，按上述色谱条件记录色谱图，见
7、图1,结果按三七皂昔R1峰计算,理论塔板数大于4000,供试品色谱图中三七皂昔R1、人参皂昔血1、人参皂昔Rbl与各自相邻峰的分离度均大于1.5,且阴性样品溶液在与对照品出峰相应的保留时间处无色谱峰出现，阴性样品无干扰。表明本法专属性强。2.2.4方法学考察：分述如下。2.2.4.1线性关系考察：精密吸取上述对照品溶液（每lmL含三七皂昔R10.575mg、人参皂＜Rgl0.980mg.人参皂昔Rbl0.850mg混合溶液）1,2,4,6,8,10mL加流动相稀释至25mL,精密吸取10PL注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定吸收峰面积
8、。以对照品峰面积为纵坐标，以对照品浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程分别为：三七皂昔Rl：Y=l.0155X107X-1.871X104,r=0.9997；人参皂昔Rgl：Y=l.5657X
