活性炭吸附-碘量法测定金

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1、活性炭吸附-碘量法测定金2016-05-2013:03来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部碘量法测定金试料经灼烧、王水溶解。活性炭吸附金。Au(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘化亚金，并游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定以测定金量。本法适用于冶金物料、载金炭、浸出液等中0.x%(g/L)~xx%(g/L)的金含量的测定。(1)主要试剂王水；盐酸溶液(2+98)；氟化氢铵溶液(20g/L)；氯化钠溶液(25g/L)；淀粉溶液(10g/l)；EDTA溶液(250g/L)；醋酸溶液(7+93)。

2、活性炭(粒度200目)：将活性炭置于氟化氢铵溶液中，浸泡2~3日，抽滤。以盐酸溶液(2+98)及水洗涤至无F-为止。活性炭在氢氧化钠溶液(200g/L)中煮沸3h，抽滤，以水洗涤。于盐酸溶液(1+3)中煮沸2h后使用。金标准储备溶液称取0.50g纯金(≥99.99%)于400mL烧杯中，加20mL王水，加热溶解。加5mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状。加3mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。加20mL盐酸，转入500mL容量瓶中，加145mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。金标准溶液(1

3、00µg/mL)。硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取25.2g硫代硫酸钠(Na2S2O4·5H2O)，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1~0.2g碳酸钠，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于10mg金。放置7天后使用。取上述溶液30mL、100mL，各加入1~2g碳酸钠，分别用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至10000mL，混匀。此溶液1mL相当于30µg、100µg金。标定后使用。标定分别移取10.00mL金标准溶液，加0.1~0.3g碘化钾，搅匀，立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定

4、溶液滴定至微黄色。加0.5~1.0mL淀粉溶液，继续滴定，近终点时充分搅匀，逐滴滴入至蓝色消失，即为终点。平行标定三份，所耗滴定溶液体积的极差值不应大于0.05mL，取其平均值。按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数：TAu=m/V1式中：TAu—硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数，g/mL；m—标定时加入金属金的质量，mg；V1—滴定金时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。(2)分析步骤①试液制备载金炭：取样后用水冲洗、烘干、研细(约100目)。称取1g载金炭，灰化、酸溶解金后，经活性炭吸附

5、、洗涤，炭化、王水溶解。转入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。移取10~50mL试液于100mL瓷坩埚中，加0.5mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状，加2mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。浸出液：移取200mL试液于400mL烧杯中，加50mL王水，加热酸化试液，用活性炭吸附、洗涤、灰化、王水溶解。加0.5mL氯化钠溶液于100mL瓷坩埚中，水浴蒸至湿盐状，加2mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。②测定加3~5mL醋酸溶液于上述残渣中，温热1min溶解盐类，冷至室温。加0.05~0.2g氟化氢铵，

6、搅匀。加3~5滴EDTA溶液(视含铜量而定)、0.1~0.3g碘化钾(视金量而定，应使碘化亚金溶解)，搅匀。以下按“标定”进行。(3)结果计算按下式计算载金炭金的含量，以质量分数表示：WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100式中：WAu—金的质量分数，%；TAu—硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数，g/mL；V2—滴定试液时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V3—试液总体积，mL；V4—分取试液的体积，mL；m0—试样的质量，g。按下式计算金的含量，以质量分数或质量体积分数表示

7、：WAu=(TAuV5)/V6式中：WAu—金的体积质量分数，g/L；TAu—硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数，µg/mL；V5—滴定试液时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V6—试液的体积，mL。(4)注意事项碘量法测定金，无论采用醋酸或硫酸介质，酸度均应控制在pH≤5，酸度过高，碘化钾易受空气氧化，使测定结果偏高。