活性炭吸附_碘量法测定金矿石中金的不确定度评定.doc.doc

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1、活性炭吸附-碘量法测定矿石中的金白志明1王凌燕2（1.甘肃工业职业技术学院化学与环境工程系，甘肃天水741025；2.天水市麦积区花牛中学，甘肃天水741025）摘要：本文通过活性炭吸附-碘量法实际应用过程的研究,确定了测定矿石中的金各步骤的最佳分析条件以及在测定过程中应注意的事项.关键词：活性炭；碘量法；测定方法；金中图分类号：O655：TG146.3+文献标识码：A文章编号：1672－0520（2011）05－0037－21目前在中小型矿山测定金的方法有火法试金、原子吸收光谱法、活性炭吸附-碘量法，主要采用活性炭富吸附

2、-碘量法测定金.其方法较其它方法具有成本低，污染少，方法简便，分析速度快等优点，能提高生产效益.实践表明，选择这种方法是一种较理想可靠的现场方法.1测定原理试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与氯化钠作用形成易离解的氯金酸盐.Au＋3HCl＋HNO3=AuCl3＋2H2O＋NO↑AuCl3＋NaCl=NaAuCl4或AuCl3＋HCl=HAuCl4NaAuCl4=Na＋＋AuCl4氯金酸根络阴离子经活性炭吸附后便于富集，并达到了使金与大多数金属元素分离的目的.活性炭经灰化灼烧，三氯化金又被还原为单质金：2AuCl3＋3C

3、＋3H2O=3Au＋6HCl＋3CO灼烧后的残渣用王水溶解，金又氧化为三氯化金，它能够氧化碘化钾而析出等当量的碘：AuCl3＋3KI=AuI＋I2＋3KCl最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘间接计算出金的含量：（正硫代硫酸钠）I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O62所用化学试剂的配制及标定2.1盐酸（AR）∶比重1.19；质量分数∶36.46%2.2硝酸（AR）∶比重1.42；质量分数∶65%～68%2.3稀正王水（1+1）∶V（HCl）∶V（HNO3）∶V（H2O）=3∶1∶42.4稀逆王水（1+1）∶V（H

4、Cl）∶V（HNO3）∶V（H2O）=1∶3∶42.55%HCl水溶液∶5mLHCl加入95mL水中2.6氟化氢铵AR固体及5%NH4HF2水溶液∶5gNH4HF2溶解于95mL水中收稿日期：2011-04-13作者简介：白志明（1978—），男，甘肃靖远人，讲师，主要从事化学与环境工程研究.2.7氯化钠（AR）固体及饱和溶液2.8浓正王水∶V（HCl）∶V（HNO3）=3∶12.97%醋酸（AR）∶93mL水加入7mL冰醋酸2.101%EDTA（AR）的配制∶1gEDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶于100mL水中煮沸至透明.

5、2.11碘化钾（AR）固体2.121%淀粉指示剂∶将1g淀粉溶于少量水成糊状，再加入100mL沸水中煮沸至透明，冷却后即可.2.13活性炭AR固体∶对购买的活性炭要进行提纯，其方法如下：在400mL的塑料瓶中加入5%NH4HF2溶液400mL，加活性炭调至稀糊状，浸泡7d后抽滤，用热的5%的盐酸洗漏斗中的活性炭8～10次，再用热的蒸馏水洗10～15次，停止抽气.将活性炭转入塑料瓶内，加盖备用.2.14金标准储备溶液的配制：称取99.99%的海绵金基准试剂0.5000g于100mL烧杯中，缓慢加入10mL浓正王水，待金恰好溶

6、解完时加入1g氯化钠，水浴蒸至无酸味，再（沿烧杯壁）加入浓盐酸2mL水浴蒸至无酸味，重复一次（浓HCl），蒸干；取下，晾凉，加少许二次蒸馏水使其溶解；在洗干净的500mL容量瓶中移入4.5mL浓盐酸，将溶解后的金标全部转移到500mL容量瓶中（注意：绝不允许撒出），并用二次蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，贴标签备用.此时，金标准的浓度为：1mg/mL（介质为0.9%HCl）.2.15金标准工作溶液的配制：另取一个干净的500mL容量瓶，移入4.5mL浓盐酸，用50mL移液管移取1mg/mL金标准（介质为0.9%HCl）于500m

7、L容量瓶中，再用二次蒸馏水稀释至刻度线，贴标签备用.此时，金标准的浓度为100μg/mL（介质为0.9%HCl）.2.16硫代硫酸钠标准溶液（T=100r）：称取Na2S2O3·5H2O（分析纯）1.25g或1.26g溶于5000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，称取0.4g无水碳酸钠（抑制硫代硫酸钠的水解），待其溶解后加入50mL三氯甲烷，稳定一周左右，标定备用，此溶液每mL相当于金100μg.标定：用移液管移取上述金标准溶液10mL于50mL坩埚中，加入7%醋酸5～10mL，少量氟化氢铵，摇匀，再加入3～5滴1%EDTA搅匀，

8、加KI约0.1g，搅匀，迅速用每mL相当于100μg金的Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色后，再加入1%淀粉指示剂3～5滴，到溶液由蓝色变为无色即为终点.滴定度计算见公式1继续在强搅拌下缓慢滴定TAu/Na2S2O3=W（μg/ml）（1）V式中：W—所取的金标准澄澈的μgV—滴定时所消耗Na2S2O3