活性炭吸附碘量法测金化验步骤.doc

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1、载金碳碘量法化验步骤1.称样，灰化载金碳样称0.5g左右，置于高温炉中600-800℃灰化。2.溶样试样取出冷却至室温，移入400ml烧杯中，润湿，加10ml浓硝酸，预处理（在电热板上微热），待无红棕色气体产生后，加入120ml1:1王水，在电加热板上，微沸50min，待体积剩余50-60ml时取下冷却。3.活性炭吸附柱活性炭吸附柱分三层，依次为白纸浆作底层，中间层活性炭纸浆层和白纸浆顶层。白纸浆厚度3mm，活性炭纸浆层厚度8-9mm。4.活性炭吸附漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中，

2、进行抽滤，烧杯洗涤3次。用温热的5%HCl溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8次，取下漏斗，再依次分别用温热的（50℃）：6%氟化氢铵（NH4HF2）溶液、5%HCl溶液洗涤吸附柱7-8次，最后用温水清洗活性炭吸附层7-8次后抽干。5.活性炭层高温灰化将活性炭层取下放入50ml瓷坩埚中，在电热板上低温灰化，40min后，观察无明火，随后放入650℃高温炉中高温灰化，20min后观察无火星，灰化完全，取出冷却至室温。6.水浴蒸酸向瓷坩埚中加入2-3滴25%NaCl溶液，润湿，再加1ml王水，水浴，待坩埚底部蒸干至

3、湿盐状，加2ml浓盐酸继续水浴蒸干，加浓盐酸重复两次，待蒸至无酸味，取下冷却。1.碘量法测金向坩埚中加入3-5ml7%醋酸溶液和1mlNH4HF2，2ml1%EDTA溶液和0.1gKI，迅速滴定至淡黄色，加淀粉指示剂，滴定至无色，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V。2.计算含量（g/t）=T*V/mT—硫代硫酸钠对金的滴定度，单位：ug/mlV—消耗硫代硫酸钠体积，单位：mlm—称样量，单位：g3.试剂配制①活性炭纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天，过

4、滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7-8次，将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀。②金标液：称取0.0500g纯金（99.99%纯度以上）于100ml瓷坩埚中，加10ml王水，盖表面皿，在60-70℃水浴上加热溶解后立即加入8-10滴250g/L的NaCl溶液，再在水浴上加热蒸干，取下，加1mlHCl，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移入盛有5mlHCl的500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此时金标准溶液100ug/ml。③硫代硫酸钠标准溶液：称

5、取25.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸冷却后的蒸馏水，加0.1g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至1L，溶液PH7.2-7.5，此时溶液1ml相当于10mgAu。分别取30ml和100ml上述溶液于10L下口瓶内，各加入1g无水碳酸钠和10ml氯仿（三氯甲烷），用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至10L，摇匀，放置一周后，进行标定；取5ml金标液溶液于50ml瓷坩埚中，加5ml17%冰乙酸溶液，加0.1g氟化氢铵摇匀，滴加数滴25g/LEDTA溶液，立即加入0.5gKI，用硫代硫酸钠标准溶

6、液滴定至淡黄色，加3-5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，计算滴定度：T=500/V。V—5ml金标液消耗的硫代硫酸钠体积。④淀粉：10g/L⑤EDTA：25g/L、1%⑥NaCl：250g/L⑦NH4HF2：6%、20g/L⑧冰乙酸：17%⑨HCl：5%