碘量法测铜的浓度.doc

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1、碘量法测蚀刻液中铜离子的含量一、实验目的1.1掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。1.2掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。二、实验原理在盐酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2I2+2S2O32-═2I-+S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。溶

2、液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。一般采用NH4F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。三、仪器和药品仪器：容量瓶滴定管烧杯玻璃棒移液管药品：硫代硫酸钠重铬酸钾盐酸淀粉硫氰酸钾碳酸钠碘化钾四、溶液配制1、0.1mol/LNa2S2O3溶

3、液称取50gNa2S2O3溶于水中，加入碳酸钠0.2克，稀释至2000ml2.重铬酸钾标准溶液（0.02mol/L）用分析天平准确称量1.1768克重铬酸钾，在容量瓶中稀释至200ml。3.淀粉指示剂取可溶性淀粉1克，以少量水调成浆，倒入100ml沸水中，搅匀，煮沸，冷却。4.盐酸溶液（1:2）取20ml浓盐酸溶于40ml水中5.硫氰酸钾溶液取20克硫氰酸钾稀释至100ml水中五、实验步骤1.Na2S2O3溶液的标定移取0.1mol·L-1K2Cr2O7标准溶液20mL于锥形瓶中，加入2克碘化钾、5mLHCl溶液。立即盖上表面皿，轻轻摇匀，于暗处放置10min。用待标定的

4、Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色时，加入5mL淀粉指示剂，继续滴定到蓝色刚好消失，即终点为亮绿色（终点呈Cr3+的绿色）。2.铜离子的测定取2毫升样液，用标准0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至呈浅黄色→加1mL淀粉指示剂→继续滴定至呈浅蓝色→加入10mL10%KSCN→继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈米色(或浅肉粉色)。平行测定三次。