活性炭吸附柱 碘量法测定金说明

活性炭吸附柱 碘量法测定金说明

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时间:2017-12-31

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1、讲稿九——活性炭吸附柱┉碘量法测定金说明一、原理金在自然界中以单质形式存在,其原因在于其化学性特别不活泼,金在矿石中分布也极不均匀,因为它以颗粒或片状形式存在,这就给取样带来了难度,要求取样量大,磨样细度要求极高,以后再详述。任何一种强酸均不能单独将金溶解。唯有王水才能。王水为硝酸、盐酸的混合物,三体积的浓盐酸与一体积的浓硝酸,对金的溶解效果最佳,通常称为正王水。如果将三体积的浓硝酸与一体积的浓盐酸相混合,则成为反王水,或称逆王水。在含硫很高的含金矿样中,要首先加反王水,后加正王水,溶解效果才好。盐酸无氧化性,不能氧化单质金,硝酸虽是强氧化剂,但其标准电

2、极电位没有金高,遇到王水时情况发生了变化:Au+3HCl+HNO3H++AuCl3+2H2O+NO三价金离子与Cl-形成络合物:AuCl3 + HCl=H+ + AuCl4-根据奈斯脱方程式:E=E0+0.059lg[Au3+]=E0+0.059lg[Au3+]n1n在AuCl4-被还原成AuCl或AuI时,n=2,由于绝大多数三价金离子被络合,故其氧化还原电位大为降低,从而硝酸得以氧化Au。碘I2本是一种中等强度的氧化剂,AuCl4-的标准电极电位与I2相差无几,本来不足以充分氧化KI为I2(即负一价的碘成为零价的碘),但由于AuI的离子积(或者说溶度

3、积)很小,2I—-2eI2电对的电极电位则大大降低。从而化学反应能定量地进行:4HAuCl4+3KI=AuI+I2+3KCl+HClI2对能在一定条件下(弱酸性)与硫代硫酸钠(市售产品通常为五水合硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O形式)定量地进行,化学方程式如下:I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6由以上诸化学方程式可以看出:一个分子的HAuCl4能与2个分子的KI起氧化还原反应(生成一个碘分子),而一个碘分子又能与2个硫化硫酸钠分子起氧化还原反应,如果后者以五水合盐的形式存在,则其反应按以下量比进行,Au:2Na2S2O3·5H2O=197

4、.0:2×(23×2+32×2+16×3+5×18)=197.0:2×248=1:2.52这个比例极为重要,是配标准溶液及化验结果的理论依据。例如:欲配Na2S2O3贮备液1000mL每mL的近似滴定度为1mgAu,那么总滴定度为1gAu,称2.52gNa2S2O3·5H2O即可。这就是我们根据金矿样不是很多的实际情况,对原工作标准进行变通的理论根据。二、金基准溶液配制原理:金溶于王水中,加1克氯化钠的目的在于有过量的Cl-,有利于AuCl-生成,并稳定:AuCl4-AuCl3+Cl-根据化学平衡移动原理,有过量的Cl-是必要的。加1mL浓盐酸,再蒸干至

5、无酸味,是为了赶尽硝酸,因为它具有氧化性,对碘量法测定有干扰,最后加4.2 mL浓盐酸,是因为在酸性条件下,且又有过量的氯根,HAuCl4中的Au+3不会解离出来。至于4.2 mL浓盐酸,那是通过多次条件实验得出的结果。三、Na2S2O3标液的说明4在酸性条件下,Na2S2O3会发生以下反应:2H++Na2S2O3=2Na++H2SO3+S而H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2I++2H+2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI从而使Na2S2O3的表观浓度提高了,或者说溶液的有效浓度提高了。因此加无水碳酸钠,使溶液保持弱碱性,稳定Na2S2

6、O3。由于氯仿(即三氯甲烷)具有杀死,抑制微生物的作用,在夏季高温季节里,将硫代硫酸钠标准溶液里加几滴氯仿,有利于标准溶液的稳定。四、关于活性炭予处理的说明由于活性炭的原料及加工过程中,能混进铁,为了除铁,要用2%的氟化氢铵溶液浸泡72小时后抽滤,再用2%的盐酸及蒸馏水洗净(洗去残存的FeF63-及F-)五、滤纸浆的说明滤纸浆的作用相当于建筑业上的“麻刀”,它使活性碳层有许多空隙,从而增加了活性碳的比表面积,增强对Au+3的吸附作用,而且不易裂开,易于过滤,易于灰化。滤纸浆的制作,就是用大张定性滤纸在蒸馏水中浸泡,并用手搓细,搓均。六、溶样的说明溶样要视

7、矿样性质而做些“微调”处理。如果是氧化矿样,即地表矿,要先加入30-50mL+1盐酸(工业酸也行),煮沸5分种后,再加入正王水80毫升左右,如果是硫化矿,即地层深部矿,应予先加20毫升反王水(盐酸:硝酸:水=1:3:44),待激烈反应停止后,再加一次若无激烈反应,则可加正王水(盐酸:硝酸:水=3:1:4)80毫升左右,如果不是典型的氧化矿或硫化矿,则加正王水100—130毫升。七、关于活性碳与滤纸浆的比例问题通过大量试验,碳与纸浆的干量之比为:1:1.5~2.2为宜,最佳比为1:2,吸附效果最好,不必称,干的时长了,凭经验即可判断出恰当的比例。八、关于过

8、滤、吸附过程的温度控制根据吸附原理,温度低有利于吸附,但对杂质吸附得也多,通过大

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