活性炭吸附碘量法测定金方法

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1、活性炭吸附碘量法测定金方法　　摘要本文介绍了活性炭吸附碘量法测金的原理和步骤，讨论了各试剂的作用以及实际操作过程中的注意事项，及时控制生产，方法简便、快速、准确。关键词活性炭；碘量法；测金中图分类号：O655文献标识码：A文章编号：1671-7597（2013）14-0128-01金的分析方法较多，应用比较广泛的有火法试金、活性炭吸附碘量法、原子吸收光谱法等等。其中原子吸收光谱法和火法试金、需要投入数十万元来准备仪器和设备，这种方法生产成本较高，操作手续也非常复杂，而活性炭吸附碘量法测定金，其方法成本低、污染少、方法简便、分析速度快，故而成为了一种较理想、可靠的现场检

2、测方法，被广泛应用在中小型矿山的生产实践中。1实验部分1.1方法原理6试样用王水溶解，在强酸性溶液中金呈氯金酸状态，可被活性炭富集吸附，同时与大量的杂质分离。所得的吸附金经炭化使其成为单体金（海绵金），再以王水溶解，然后在乙酸酸性溶液中，用碘化钾还原Au（III）为金（AuI），并释放一定量的碘，用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式如下：AuCl3+3KI=AuI+I2+3KCl2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O61.2仪器与试剂1）马弗炉（控温800℃）。2）真空泵30L/min。3）抽滤瓶500mL。4）吸附柱内径32mm，高80mm。5

3、）布氏漏斗：80mm。6）活性炭：将AR活性炭放入20g/L氟化氢铵溶液中浸泡3h后抽滤，以2%（V/V）盐酸及水洗净氟根。7）纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。8）无水碳酸钠（AR）。9）碘化钾（SR）。10）氯化钠溶液（10%）。11）冰乙酸（8%）。12）EDTA（1%）。13）淀粉溶液（1%）。14）王水：盐酸+硝酸+水=3+1+4。15）金标准溶液：25μg/mL。16）硫代硫酸钠标准溶液：①母液的配制：6称取2.7g硫代硫酸钠（GR），溶于1000mL蒸馏水中，需要是煮沸并冷却的，加无水碳酸钠2g～3g（防止Na2S2O3水解），搅拌摇匀后备用。②硫代

4、硫酸钠标准溶液配制：吸取50mL该母液，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至2000mL，加入3g左右无水碳酸钠，搅拌摇匀待标定。③硫代硫酸钠标准溶液标定：吸取金含量为25μg/mL的金标准溶液5mL于50mL瓷坩埚中，平行5份。分别加入1mL10%氯化钠溶液，水浴蒸干后滴加3滴1：1盐酸，蒸干后再加2滴1：1盐酸。蒸干至无酸味以后取下，分别向坩埚内加温热的乙酸溶液3mL、氟化氢铵0.1g、1%的EDTA1mL、碘化钾0.1g，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加淀粉指示剂1%，继续滴定，接近终点时再充分地搅拌，逐渐滴定溶液由蓝色变为无色，即为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准溶

5、液的体积，计算滴定度T。T=V0*w（Au0）/V其中V0为吸取金标准溶液的体积；w为金标准溶液的浓度；V为消耗Na2S2O3标准溶液的体积；计算之后取平均值。1.3实验方法准确称取精矿10g，原矿20g，尾矿30g，由于本矿山的矿石中硫、碳含量较高，故需将样品置于瓷蒸发皿中，放在马弗炉6内680℃下焙烧1小时，待碳、硫和有机物等除去以后将试样转移至250mL烧杯中，用少量水润湿，加王水40mL，盖以表面皿置于电热板上煮沸40min，待金全部溶解，取下以温水冲洗表皿及杯壁，并将不溶残渣搅起，用抽滤吸附装置过滤。先以5%盐酸洗涤残渣至下滴液及活性炭纸饼均为无色，去掉布氏

6、漏斗，吸附柱内活性炭以温热的2%氟化氢铵溶液洗涤8～10次，以5%盐酸洗涤8～10次，最后用温热的蒸馏水洗涤5次。将洗净活性炭纸饼移入预先用王水处理净的50mL瓷坩埚内，低温烘干，大部分炭化后，放入高温炉中于680℃灰化30分钟至灰化完全。取出坩埚冷至室温，沿坩埚壁加入10%氯化钠溶液3滴、纯王水1mL在水浴上蒸干，滴加3滴1：1盐酸溶液蒸干，再次滴加1：1盐酸溶液至无酸味。取下加入3mL8%的温热醋酸，使可溶性盐类全部溶解，冷至室温，加0.1g氟化氢铵、1%EDTA1mL、0.1g碘化钾，摇匀，以硫代硫酸钠标准溶液滴定近终点，加1mL1%淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标

7、准溶液滴定至蓝色退去为终点。最后计算结果：w（Au）g/t=VT/m其中w为金含量；V为消耗Na2S2O3标准溶液的体积；T为Na2S2O3标准溶液的滴定度；m为试样的质量。2技术问题与讨论2.1试剂的作用6水浴时加入氯化钠增加了溶液中的Cl-浓度，由于同离子效应，使得反应更快更完全得向着生成[AuCl4]-的方向进行；滴定时加入乙酸，可形成HAc-NaAc缓冲溶液，控制pH值在滴定所需的弱酸性状态；氟化氢铵在溶液中离解出F-离子，可与Fe络合，有效去除Fe杂质并且减少了Fe的黄色对滴定终点的干扰；而滴定前加入EDTA可有效掩蔽灰分中残留的少量Cu2