活性炭吸附化学光谱法测定痕量金

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1、活性炭吸附化学光谱法测定痕量金1.方法提要试样灼烧后以王水溶解，以活性炭吸附柱动态吸附富集金。ZnO作缓冲剂，Pd作内标。用热的NH4HF2溶液洗柱，降低灰分，并排除Nb的干扰。称取10g试样一次摄谱，测定范围为ω(Au)/10-9=0.1~3000。2.试剂配制金标准溶液：称取0.5000g高纯金丝于250毫升烧杯中，加50mL王水（1＋1），微热至完全溶解，移入500毫升容量瓶中，以20%（V/V）王水稀释至刻度，混匀。制得含1毫克/毫升Au的标准溶液。再以20%（V/V）王水逐级稀释配制成分析用

2、的标准溶液。内标及缓冲溶液：①内标溶液一。以王水溶解0.1200g钯粉，稀释至100mL.②内标溶液B。用少量HCI（1＋1）溶解3gZnO,加入10mL内标溶液一和30毫升王水，用水稀释100mL，混匀。③内标溶液C。将内标溶液B用30%（V/V）王水稀释10倍，得12μm/毫升Pd和3毫克/毫升ZnO的内标溶液C。活性炭（C.P）：取5000毫升1000g粒度为0.100mm的活性炭于加盖塑料桶中，加50g/LNH4HF2溶液，搅拌浸泡2d,再加入5000毫升5%（V/V）王水，摊拌处理2d，倾出

3、清液，再以2%（V/V）HCI浸泡2d，抽滤，用水洗至微酸性，烘干备用。10g/L滤纸浆：取大张滤纸3.5张（约100g），加少量热水浸泡揉碎，加100毫升HCL,用水稀释至10000毫升，快速搅拌几分钟即成。石墨粉-活性炭纸浆：在10000毫升10g/L滤纸浆中，加入用乙醇湿润过的2g石墨粉，100g活性炭，搅拌5小时即可。布氏漏斗：先铺-层滤纸，再加20毫升10g/L滤纸浆。3.仪器及工作条件仪器：WPG-100型1m平面光栅摄谱仪（或WSP-我型2m平面光栅摄谱仪），光栅刻线1200条/公厘，中

4、心波长300nm,三透镜照明系统，狭缝12μm，中间光栏2.5x10mm。激发光源及曝光：WPF-20型交直流电弧发生器，220V、12~14一，曝光8S。电极规格：上电极圆锥形；下电极孔径2mm，深1.2mm，厚0.5mm带颈电极，颈长ф1mm×2mm。第一相板及暗室处理：天津紫外型相板。A,B显影液．20℃显影3最小.测徽光度计：东德MD-100型或上海产9w型，狭缝宽20μm、高12mm、P或W标尺。以△P(△W)-lgc绘制工作曲线。分析线对及测定范围：Au267.59/Pd306.53nm（

5、1~100ng）Au312.28/Pd306．53nm（30~1000ng）Au238.77/Pd306.53nm（1000~30000ng）4.标准试样的制备吸金金标准溶液于一组100mL烧杯中，使含金量分别为0，0.05、0.10、0.15、0.25、0.5、1.5、5.0、15、50、150、500、1500µm，均以20%（V/V）王水稀释至40mL，倒人装有活性炭吸附柱的漏斗中，以下按分析步骤进行吸附，然后将纸饼置于已称过的10mL瓷柑锅中，准确加入250µL内标溶液

6、B，为使标准与试样的组分一致，再加1滴杂质溶液（内含50g/LCaO,50g/LAlCL3、40g/LSiO2、40g/LFeCl3、10g/LMgCL2），于马弗炉中从低温升至650℃恒温30min,灰化后加人6mg未经浸洗的活性炭灰分，以石墨粉补足至150mg,磨匀后即得各50份含金分别为0、1、2、3、5、10、30、100、300、1000、3000、10000、30000ng的金标准试样。准确称取各3mg金标准试样分别装入电极中，并撒一薄层石墨粉轻压，放入30~40℃的烘箱中，干燥1h，供摄

7、谱测定。5.分析步骤称取10g（精确至0.01g）试样于30mL瓷坩埚中，放入低温（<200℃）马弗炉中，升温至600℃灼烧1h。再将试样倒入250mL烧杯中，加少量水润湿后，注入30mL新配王水，摇匀，加盖表皿，先低温（70℃左右）溶解约30min，再加热微沸至溶液体积蒸去近半时，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约40mL，将溶液连残渡一并例人装有活性炭吸附柱的漏斗中抽滤吸附，并用3%（V/V）王水洗烧杯及漏斗各2次，取下漏斗，再用3%（V/V）王水洗柱4次，用热的20g/LNH4HF2溶液洗柱2次，用H

8、CI（1十19）洗柱3次．用水洗2次，然后把柱中的活性炭纸饼取出放人小坩埚中，用微量加液器准确加入50μL内标溶液C,加一滴HCL(4＋96)浸润后于低温(<200℃)放人马弗沪中灰化，升温至620℃，恒温约20min后，将灰分装入电极，并压一薄层石墨粉，在烘箱中低温烘1h，按上述工作条件摄谱侧定。随同试料进行不少于2份空白试样，所用试剂须取自同一瓶试剂。按下式计算金的含量;式中：m1—从工作曲线上查得的试料中的金量，ng;m0—从工作曲线上查得的空白试