高速型泡沫富集法测定痕量金.pdf

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1、第29卷第4期有色矿冶Vo1．29．№42013年8月N0N—FERR0USM1NINGANDMETALLURGYAugust2013文章编号：1007—967X(2013)04—0053—03高速型泡沫富集法测定痕量金温盛霞，刘阁，李清昌。(1．辽宁省有色地质局一O三队，辽宁丹东118008；2．辽宁省有色地质局一。八队，辽宁沈阳110013)摘要：本课题提出了一种简便，不控速的动态吸附泡沫塑料富集发射光谱法测定痕量金的方法，此方法对于泡沫塑料的最佳反应条件，反应周期，市场竞争力方面。做了较详细的研究并且

2、测定1．5～99．7ng／g六种不同含量的国家I级金标样，结果与推荐值吻合，相对偏差小于15，并且根据实际情况来看，平均每人每天测试样品8O余件，可以满足大批量样品的测量周期。对于化探样品中的痕量金，取样10．0g，本方法一次摄谱测定范围为0．1～200ng／g，方法简便，准确，稳定。经上千件化探样品分析，结果令人满意。关键词：泡沫塑料；高速型；动态吸附；痕量金中图分类号：0657．31文献标识码：A近些年地质行业的崛起带动了许多附属的产业照明系统，狭缝宽13m。中间光栅5mmX10链条，其中以测试化验样品

3、含量也称为化验行业，尤mm，直流电弧光源，220V，13A，曝光时间l1S。为突出。然而面对如此好的市场如何提高自己在市20。C显影3min，定影15min。9W测微光度计，S场的竞争力将尤为关键，但是如何提高市场竞争力标尺。测量Au267．595nm和Au274．826nm及已是多年的难题，因为高质量的测试结果与短周期线旁背景黑度。以△S—LgC绘制工作曲线。之间的相互抑制的关系，很难解决。当面对大批量1．2实验方法的样品时，如何做到高质量短周期将是很重要的，本称取样品10．0g于3OmL的瓷坩埚中，放入

4、高课题就是针对痕量金的大批量处理进行分析与总结，温炉内，升温至650℃，灼烧1h，将样品转入250确定了最适合市场需求的高质量短周期的测量方法。mL的烧杯中，加入新配置的王水(1+1)40mL，在电热板上加热微沸1h左右(控制体积在2OmL左1实验部分右)，取下冷却，加蒸馏水至约50mL，滴加0．05g／1．1实验仪器与试剂L的聚氧化己烯(P试剂)溶液4mL，然后加入6聚氨酯泡沫塑料：市售辽阳庆阳化工厂产品，厚磷酸+4氟化氢铵混合溶液5OmL，静置15min10mm泡沫塑料片，裁剪成10mm×10mm×40

5、后，将清液放入经处理过的泡沫塑料和滤纸的漏斗mm的条状泡沫塑料备用。中进行吸附，清液倒尽后，注入1OmL1O的王水王水溶液(1+1)：现用现配。溶液洗涤残渣，溶液倒入漏斗后，滤干后弃去滤纸，金标准液：称取高纯金丝0．500g于250mL烧加10mL10O的王水溶液洗涤泡沫塑料，再用20杯中，加王水(1+1)50mI，微热至完全溶解，移人mL蒸馏水洗涤泡沫塑料，取出泡沫塑料，拧干，包500容量瓶中，以王水溶液{20(v／v)}稀释至刻一层滤纸，将其放人5mL瓷坩埚内，加入1mL乙度，制得含金1mg／mI的标准

6、溶液。再用依次稀释醇，1滴5O％的ZnC1水溶液后放人高温炉中低温的方法，配制成含金(ng·mL)为200、100、50、炭化后，升至600。C灰化15min，取出灰分装入电2O、10、5、2和1共八个标准溶液。极。加硫酸钡与碳粉(1+1)混合的缓冲剂约0．2电极：上电极(阴极)圆柱体，下电极(阳极)孔穴mg，再加约0．5mg的光谱纯碳粉，压实，按工作条2．0mm×1．0mm×0．5mm。件进行摄谱、暗室处理、测定黑度值。计算结果。感光板：天津1型。此方法的重点在于泡沫的处理，因为只有将绝国产WP1型光栅摄

7、谱仪，光栅刻线1200条／大部分的金吸附在泡沫里，才能使结果更加的准确，mm，闪耀波长为570nm。二级光谱。三级透明镜所以在这里要重点分析泡沫塑料对于痕量金的吸附*收稿日期：2012—12—18作者简介：温盛霞(1968-)，女，高级工程师，长期从事地质样品分析测试工作。54有色矿冶第29卷性能，不同条件对泡沫塑料吸附痕量金的影响，并且温度高于30C时，泡沫塑料对金的吸附能力呈现下在质量保证的前提下，尽量缩短检测周期。降趋势。随着吸附温度的进一步提高，泡沫的吸附1．2．1最佳反应条件的确定能力急剧降低。且

8、吸附的稳定性也变得很差。当吸只有在最佳反应条件下进行反应才能最好的回附温度提高到60℃时。泡沫塑料的回收率只有收痕量金，使结果准确，下面讨论介质酸度、温度对65。因此，在使用泡沫塑料吸附富集金时，宜在低泡沫塑料吸附金的影响。于30。C的温度条件下进行。这也就证明了，日常生(1)王水酸度对于泡沫塑料吸附痕量金的影响产中夏季标准样品的测量值要低于其它季节。最理因为已经确定了实验方法，所以反应介质定为想的吸附温度在16