面制品中铝测定方法研究

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1、面制品中铝测定方法研究【摘要】为研究面制品屮铝测定方法，采用样甜在微波消解获得的待测试液，以纯水为介质控制溶液酸度，在最佳条件下，铝在0.0-6.Oug范围内线性良好(r二0.9800),相对标准偏差为0.2%-0.5%，该方法简单,快速，重现性好，灵敏度高，，结果令人满意。【关键词】面制占乩铝；研究；微波消解【中图分类号ITS211.7【文献标识码】A【文章编号】1004—7484(2013)09-0166-01近年来食品中铝安全越來越引起关注，食品中铝不会引起急性中毒,但进入细胞的铝可与多种蛋白质、酶、三磷酸腺甘等物质结合，引起慢性致害。从食甜

2、风险监测结果看，出现人为超范围、超量使用食品添加剂及加工过程中污染。因此，准确，快速，方便的方法来测定面制品中铝必不可少。根据《食品卫生检验方法》(GB/T5009.182-2003)面制品中铝测定方法检测，存在灵敏度低，空白值高，显色反应性差，实验过程繁琐，消解不完全。通过大量实验摸索，采用微波消解法测定面制品屮铝的含量，该方法快速，准确，值得推广应用。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器XT-9900型智能微波消解/萃取仪（上海新拓微波溶样测试技术有限公司）可见分光光度计723（北京瑞利分析仪器公司）可调式温控电热板1.1.2试剂硝酸（优

3、级纯）双氧水（优级纯）硫酸（优级纯）1%（体积分数）硫酸溶液乙酸-乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠溶于450ml水中，加2.6ml冰乙酸,调节pH至5.5,用水稀释至500mlo0.5g/L铮天青S溶液：称取50mg珞天青S用水溶解并稀释至100mlo0.2g/L滉化十六烷基三甲胺溶液：称取20mg混化十六烷基三甲胺用水溶解并稀释至100ml,必耍时加热助溶。10g/L抗坏血酸溶液：称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并定容至100ml,临用时现配。铝标准使用液（lug/ml）由GBW（E）080219铝单元素溶液标准物质（100ug/ml,屮国计量科学研究

4、院）稀释而成。1.2试验方法1.2.1样品的处理:将样品粉碎均匀，取约20g置85°C烘箱中干燥4h,称取1.OOOOg置于微波消解中，加入5ml硝酸，1.5ml双氧水，放置几分钟，然后进行微波消解，待消解完濟，将电热板调至硝酸沸点温度102.05°C于电热板上赶酸至1.01T11左右，将酸赶净，再加少许水，继续加热几分钟,冷却后转容至上50ml容量瓶中，定容至50ml,同时做空白试验。1.2.2测定：吸取0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,6..0ml铝标准使用液(相当于含铝0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0ug)分别

5、置于25ml比色管中，依次向各管加入lmll%硫酸溶液，吸収1.0ml消化好试样液，置于25ml比色管中，向标准管、试样管、空白试验管中依次加入8.0ml乙酸-乙酸钠溶液,1.0mll0g/L抗坏血酸溶液，混匀，加2.OmlO.2g/L漠化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.OmlO.5g/L^天青S溶液，摇匀后,用水稀释至刻度，室温放置20分钟，用lcm比色杯，于可见分光光度计723±,以零管调零点，于640nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。1.3计算方法2结果与讨论2.1《食品卫生检验方法》(GB/T5009.182-2003)面制品中

6、铝测定方法样品消化过程中，为了样品消化完成，采取硝酸-高氯酸溶液，本方法处于微波消解系统中进行消化，只采用硝酸溶液，样品消化完全，消化液澄清透明，赶酸采用可调式温控电热板，控制赶酸温度为102.05°C左右，使硝酸赶尽彻底，为后面检测消除干扰。2.2标准曲线根据1.2.2测定标准绘制标准曲线在0.0-6.Oug范围内线性良好(—0.9800),见表11.3方法准确度试验按照样品分析步骤对3份不同样品加标冋收率试验，结果铝的冋收率为91.3%-101.6%,见表21.4方法精密度试验，应用该法对3份不同样甜在相同条件下进行6次测定，结果RSD为0・2

7、%-0.5%,结果见表31.5讨论以上数据显示，铝浓度在0.0-6.0ug范围内，标准曲线线性良好(-0.9800),加标回收率也较高，重现性好。国标法采用湿消化法消化终点不易判断，高氯酸残留会使溶液混浊，也会对溶液的pH值冇-定影响，pH值是影响三元络合显色的重要因素，利用微波消解法进行样品前处理避免了上述现象出现。参考文献：［1］《食品卫生检验方法XGB/T5009.182-2003)面制品中铝测定［S］。［2］王永平•面制詁屮铝测定方法改进［J］.屮国卫生检验杂志，2011,21(10)；2577-2578.［3］陈建军，杨双喜，杨庆荣，等铝

8、对人体健康的影响及相关食品安全问题研究进展［J］・中国卫生检验杂志，2007,17(7)；1326.