面制品及海蜇中铝的测定方法85734

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1、面制品及海蜇中铝的测定方法1．目的本方法规定了面制品及海蜇中铝含量的测定方法2．适用范围本方法适用于面制品及海蜇中铝的含量测定。3.原理在pH6.7—7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。4．试剂4.1铬天青S溶液(1g/L)，称取0.1g铬天青S(C23H13SC12Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，混匀。4.2乳化剂0P溶液(3+100)，吸取3.0mL乳化剂0P溶液溶于100mL水中。4.3溴代十六烷基吡啶简称CPB溶液(3g/L)，称取0.6gCPB(C21H36BrN)溶于3

2、0mL乙醇（含量为95％)中，加水稀释至200mL。4.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7—7.O)，取无水乙二胺(C2H8N2)100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)搅匀，用酸度计调节pH值为6.7—7.0，若pH>7，则慢慢滴加HCl，若pH<6.7，可补加乙二胺溶液(1+2)。4.5氨水(1+1)4.6硝酸溶液[C(HN03)=0.5mo1/L]4.7铝标准液[ρ(A1)=1μg/mL]4.8对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)5．操作步骤5.1面包和馒头在105℃干燥2h后粉碎、称样；油炸食品、威化饼干和膨化食品剪碎或粉碎后称样，海

3、蜇样品如果是即食样品用滤纸吸干表面水珠称样；如果海蜇是需再加工才可食用的，应将海蜇表面的盐分洗净用蒸馏水浸泡，每24h换2次水，浸泡48h，吸干表面水分，样品粉碎后称样。5.2将样品小火碳化后，550℃灰化完全。用1％H2SO4洗入25mL，容量瓶中，混匀后吸1.0mL样液，以下同3.3标准测定。5.3测定：吸铝标准液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml于25ml比色管中，加1％H2SO41ml，加水至10m1，向各管中滴加1滴对硝基酚乙醇液，混匀后滴加氨水至浅黄色，加硝酸至黄色消失，再多加2滴。加3.0mL，铬天青S，混匀后加1.0mL，乳化剂0P，

4、加2.0mLCPB，3.0mL缓冲液，加水至25mL，混匀，放置30min后，在620nm处用1cm比色杯比色。6．结果计算X=（A1-A2）×V1/m/V2式中：X----试样中铝的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A1----测定用试样液中铝的质量，单位为微克（μg）；A2----试剂空白液中铝的质量，单位为微克（μg）；V1----试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；V2----测定用试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；m----试样质量，单位为克（g）。注l：饼干和馒头加铝标准液作回收，回收率在85—95％之间。注2：由于油条铝含量较高，应加入硫酸铝钾作回收试验，如

5、用铝标准液做回收试验，则应先蒸干样品，再炭化、灰化。附件6面制品及海蜇中铝的测定方法1．目的本方法规定了面制品及海蜇中铝含量的测定方法2．适用范围本方法适用于面制品及海蜇中铝的含量测定。3.原理在pH6.7—7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。4．试剂4.1铬天青S溶液(1g/L)，称取0.1g铬天青S(C23H13SC12Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，混匀。4.2乳化剂0P溶液(3+100)，吸取3.0mL乳化剂0P溶液溶于100mL水中。4.3溴代十六烷基吡啶简称CPB溶液(

6、3g/L)，称取0.6gCPB(C21H36BrN)溶于30mL乙醇（含量为95％)中，加水稀释至200mL。4.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7—7.O)，取无水乙二胺(C2H8N2)100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)搅匀，用酸度计调节pH值为6.7—7.0，若pH>7，则慢慢滴加HCl，若pH<6.7，可补加乙二胺溶液(1+2)。4.5氨水(1+1)4.6硝酸溶液[C(HN03)=0.5mo1/L]4.7铝标准液[ρ(A1)=1μg/mL]4.8对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)5．操作步骤5.1面包和馒头在105℃干燥2h后粉

7、碎、称样；油炸食品、威化饼干和膨化食品剪碎或粉碎后称样，海蜇样品如果是即食样品用滤纸吸干表面水珠称样；如果海蜇是需再加工才可食用的，应将海蜇表面的盐分洗净用蒸馏水浸泡，每24h换2次水，浸泡48h，吸干表面水分，样品粉碎后称样。5.2将样品小火碳化后，550℃灰化完全。用1％H2SO4洗入25mL，容量瓶中，混匀后吸1.0mL样液，以下同3.3标准测定。5.3测定：吸铝标准液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml于25ml比色管中，加1％H